Aethylidenutn bichloratum.

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chlorids (Phosphorchlorids, Phosphorsuperchlorids PCI 5 ) leitet man in einentarirten Glaskolben, worin sich eine Lösung von 100,0 Phosphor in 400,0 Schwe-felkohlenstoff befindet und welche in einem hölzernen Pässchen mit kaltemWasser steht, so lange völlig trocknes Chlorgas, als dieses absor-birt wird. Der Kolben mit der Phosphorlösung ist mit einem 2mal durch-bohrten Kork geschlossen. In das eine Bohrloch ist ein langes Glasrohr ein-gesetzt, um überflüssiges Chlorgas in den Schornstein abzuleiten, in das andereBohrloch ist das Chlorgaszuleitungsrohr eingesetzt, es taucht aber dieses Rohrnicht in die Phosphorlösung, sondern mündet circa 4 Ctm. über derselben. Es ent-steht aus der Einwirkung des Chlors zuerst Phosphortrichlorid, eine dünne Flüs-sigkeit, welche Phosphor reichlich löst, dann Pentachlorid, welches sich alseine feste gelblichweisse (krystallinische) Masse ausscheidet. Die Bildung vonPentachlorid ist vollendet, wenn Chlorgas nicht mehr zur Absorption gelangt.Der Schwefelkohlenstoff wird vom Phosphorpentachlorid durch Destillation• in einem speciellen Wasserbade bei circa 46 — 50° C. gesondert.

Zur Darstellung und ununterbrochenen Entwickelung eines völlig trockenenChlorgases verwendet man 2 — 3 Glaskolben, verbindet diese mit einer dreimaltubulirten WouLF'schen Flasche, welche concentrirte Schwefelsäure enthält,diese mit einer zweiten Flasche mit Schwefelsäure und weiterhin mit einemU - förmigen Chlorcaleiumrohre oder einem mit geschmolzenem Chlorcalcium be-schickten Gefäss. Das Chlor wird durch die Schwefelsäure hindurchgeleitet.Das Chlorcalciumrohr ist mit dem Gefäss mit der Phosphorlösung verbunden.Letzteres wird, wie schon bemerkt ist, mit kaltem Wasser kühl gehalten.

Behufs Darstellung des Aldehyds oder Acetaldehyds giebt man(nach Liebig ) in eine Tubulatretorte, welche in ein Sandbad gestellt wird,1000 Th. Braunstein in erbsengrossen Stücken, 400 Th. 90procentigenWeingeist und dann 600 Th. concentrirte Schwefelsäure, welchezuvor mit 400 Th. Wasser verdünnt sind. Bei guter Kühlvorrichtung undAbkühlung der Vorlage mit Eiswasser wird ein Quantum von circa 400 Th.abdestillirt und das Destillat über geschmolzenes Chlorcalcium aus dem Wasser-bade rectificirt. In das mit einem doppelten Volum wasser- und wein-geistfreien A e t h e r vermischte und fortwährend kalt zu erhaltende Rectificatleitet man nun so lange ausgetrocknetes Ammongas, als Absorption stattfindet.Man verschliesst dann das Gefäss und stellt es eine Woche hindurch an einenkalten Ort. Die in dieser Zeit abgeschiedenen Krystalle werden mit abso-lutem Aether abgewaschen, dann z. B. 10 Th. in gleichviel destillirtemWasser gelöst und in einen Kolben eingetragen, welcher 10 Th. concen-trirte Schwefelsäure, verdünnt mit 15 Th. destillirtem Wasser,enthält. Hierauf geschieht die Destillation aus dem Wasserbade unter guterAbkühlung der Vorlage mit Eiswasser. Das Destillat wird in der aus einemKolben bestehenden Vorlage, durch Abkühlung auf eine niedere Temperaturgehalten, mit circa einem gleichen Quantum geschmolzenem Chlorcalcium ver-setzt und dann der Rectification unterworfen. 100 Th. der oben erwähntenKrystalle (Aldehyd-Ammon) geben circa 60 Th. Aldehyd aus.

Der Aldehyd ist eine neutrale klare farblose, sehr flüchtige, eigenthümlichund erstickend riechende, in Wasser, Weingeist, Aether etc. leicht löslicheFlüssigkeit, welche schon bei 21,8° C. siedet und ein specifisches Gewicht voncirca 0,790 bei mittlerer Temperatur hat.

Man kann auch den Aldehyd (nach Rogers ) durch Destillation aus je 100Theilen zerriebenem Kalibichromat und 90procentigern Weingeist, welchenman nach und nach in kleinen Portionen 133 Theile concentrirte Schwe-felsäure zusetzt, darstellen. Durch die Reaetiou erfolgt so viel Wärme, dass

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