Aetliyle bromata.
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Darstellung. In eine Retorte mit langem Halse, welche auf einen Strohkranz inkaltes Wasser gesetzt ist, giebt man ein Gemisch von 290,0 absolutem Wein-geist (98proc.) und 100,0 Brom, setzt auf den Kolben einen Glastrichtermit lingerweitem Trichterrohr und giebt nun nach und nach kleine bohnen-oder erbsengrosse Stückchen Phosphor hinzu, nach jedem Zusätze sanftschüttelnd. Das folgende andere Stückchen Phosphor wird nicht eher hinzuge-setzt, bis das erstere Stückchen gelöst und die durch dasselbe bewirkte Reactionverlaufen ist. Erhitzt sich die Flüssigkeit so fühlbar, dass man sie warmnennen kann, kühlt man den Kolben durch kaltes Wasser ab. Zweckmässigist es, in das Kühlwasser einige Stückchen Eis zu legen. Die Flüssigkeit imKolben darf über 40° C. nicht warm werden. Sobald dieselbe blass wird unddas eingetragene Phosphorstückchen ohne Reaction verbleibt, giesst man 50,0Brom hinzu und setzt das Eintragen von Phosphorstückchen fort. Im Ganzenwerden hierzu verbraucht 400,0 Brom, 290,0 absoluter Weingeist undeirca 32,0 Phosphor.
Wäre das letzte Stückchen Phosphor ohne Reaction geblieben, so setztman noch ein Paar Gramm Brom hinzu. Es ist besser, wenn eine Spur Bromfrei vorhanden ist, denn Phosphor.
Die Operation lässt sich auch in umgekehrter Ordnung ausführen. Man giebt32,0 Phosphor in grösseren Stücken und 290,0 absoluten Weingeist inden Kolben und lässt das Brom tropfenweise in einem Tempo von circa 3 zu3 Secunden in den Kolben fallen. Eine Vorrichtung hierzu ist eine trichter-förmige Pipette oder ein verschliessbarer Scheidetrichter, dessen Ausflussöffnungentweder mit einem dichten Bäuschchen Glaswolle geschlossen oder durch einenGlashahn verschliessbar ist. Diesem Verfahren sei jedoch hiermit nicht dasWort geredet.
Der Kolben wird nun in ein kaltes Wasserbad (Wasserkapelle S. 184)gesetzt, mit Dampfrohr versehen und mit einem Liebig'schen Kühler und einerVorlage verbunden, welche in kaltem Wasser steht. Es wird unter allmäligvermehrter Heizung die Destillation, welche gewöhnlich erst bei 45° ihrenAnfang nimmt, in Gang gebracht. Eine Ueberheizung vermeidet man sorgfältig.Wenn der Inhalt des Kolbens zu schäumen beginnt, oder wenn man circa 540,0Destillat gesammelt hat, bricht man die Destillation ab, schüttelt das Destillatmit einem gleichen Volum kaltem Wasser, welchem man etwas Kalicarbonathinzugesetzt hat, dann mit einem gleichen Volum reinem Wasser. Das ge-sammelte Aethylbromid wird nun durch Schütteln mit geschmolzenem Chlor-calcium entwässert, decanthirt und aus einem speciellen Wasserbade (Wasser-kapelle) bei einer Wärme von anfangs circa 50°, später fallend bei 41° undguter Abkühlung rectificirt. Ausbeute circa 530,0 Aethylbromid.
Eigenschaften. Das Aethylbromid bildet eine wasserhelle farblose neu-trale Flüssigkeit von angenehm ätherartigem Geruch und nicht angenehmemsüsslichem brennendem Geschmack. Specifisches Gewicht 1,418 bei 16° C.,Siedepunkt 40° (38,37° R egxault ). Das Aethylbromid ist in Wasser wenig-löslich, jedoch mit Weingeist und Aether in allen Verhältnissen mischbar.Durch Aetzalkali wird es zersetzt unter Abscheidung von Aethyläther undWeingeist und Bildung von Alkalimetallbromid.
Aufbewahrung. Das Aethylbromid muss ebenso wie Chloroform vor Lichtund Luft möglichst geschützt und mit Vorsicht aufbewahrt werden. Zeigt eseine gelbliche Färbung von freiem Brom, so entfernt man dasselbe durch einigereine Kupferschnitzel. Man verwechsele das Aethylbromid nicht mit demAetherbromid, so genannt von S chuetzenbebger , entsprechend C 4 H 10 O,Br3,