Nachweis und Prüfung des Chloralhydrats. 219
Nachweis des Chloralhydrats.
Um den Nachweis des Chloralhydrats in einem Untersucliungsobjecte zuführen, unterwirft man letzteres nach genügender Verdünnung mit Wasser undnach Zusatz einer kleinen Menge Alkohol aus einer mit Kühlvorrichtung ver-seheneu lletorte der directen Destillation (X.). Sollte das Untersuchungsobjectsauer oder alkalisch reagiren, so ist es vor der Destillation mit kohlensauremMagnesium, bezüglich mit Weinsäure zu neutralisiren.
Zur weiteren Erkennung des in dem Destillate (I.) befindlichen Chloral-hydrats koche man ersteres mit etwas gebrannter Magnesia etwa % Stundelang am Rückflusskühler (vergl. Fig. 15, a. S. 109) und unterwerfe hierauf dasGemisch von Neuem der Destillation (II.).
Durch das Kochen mit gebrannter Magnesia wird das eventuell vorhandeneChloralhydrat in Chloroform und ameisensaures Magnesium zerlegt:
/OH
2CC1 3 —CH< -f Mg O = 2 C H Cl 3 -f (H—C 0 .0) 2 Mg -f H 2 0X)H
Chloralhydrat Magnesium- Chloroform Ameisensaures Wasseroxyd Magnesium
Von diesen beiden Spaltungsproducten kann alsdann das Chloroform leichtnach den auf S. 107 angegebenen Beactionen in dem Destillate (II.) nach-gewiesen werden. Zur Erkennung der gebildeten Ameisensäure dient der Destil-lationsrückstand von (II.). Zu diesem Behufe ist letzterer mit Wasser aus.zuziehen, die erzielte Lösung nach der Filtration auf ein kleines Volumeinzudampfen und alsdann auf Ameisensäure zu prüfen (siehe dort).
Aus der Menge des nach obiger Gleichung gebildeten ameisensauren Mag-nesiums lässt sich auch die Menge des vorhanden gewesenen Chloralhydratsannähernd ermitteln. Zu diesem Behufe wasche man den Destillationsrückstandvon (II.) sorgfaltig mit lieissem Wasser aus, und bestimme in dem eingedampftenFiltrate das Magnesium in Gestalt von pyropliosphorsaurem Magnesium (vergl.I. anorgan. Till., S. 542). Aus der Menge letzterer Verbindung ergiebt sichalsdann die entsprechende Menge Chloralhydrat nach dem Ansätze:
C Cl 3
Mg 2 P 2 0 7 : 4 | 0 H = gefU Ä^ nge = -
(222) CH< oh
(662)
Zum qualitativen Nachweise des Chloralhydrats in dem Destillate (I.) kannman auch versuchen, das vorhandene Chloral durch Beduction mittelst Zinkund Salzsäure in Acetaldeliyd zu verwandeln, oder durch Erwärmen mit ammo-niakalischer Silberlösung einen Silberspiegel zu erzeugen, indessen sind letztereBeactionen von geringerer Empfindlichkeit und Beweiskraft, als die im Vor-stehenden beschriebene Ueberfülirung des Chlorais in Chloroform und ameisen-sanres Salz.
Prüfung des Chloralhydrats.
Das zu arzneilichen Zwecken bestimmte Chloralhydrat finde nur in Gestaltvon lockeren, farblosen, vollkommen trocknen, an der Luftnicht feucht werdenden Krystallen Verwendung. Die sonstige Kein-heit ergiebt sich aus folgenden Merkmalen: