Zink, Erkennung und Bestimmung. 903
säure versetzt und einer frisch bereiteten Lösung von Ferridcyankaliumbis letzteres im Ueberschuss ist, was sich an dem Verhalten eines Tropfensder Flüssigkeit gegen Eisenoxydullösung erkennen lässt, man setzt dann.Jodkalium und etwas Stärkekleister hinzu, worauf man mit zehntel-unterschwefHgsaurem Natron titrirt, bis die blaue Jodstärke verschwun-den ist. Die Reaction ist hier folgende; das durch Zersetzung des Zink-salzes erhaltene Ferridcyanzink zersetzt sich mit Jodkalium in Ferro-cyankalium und freies Jod:
2 (3 Zn . Cfdy) -f- 2KI = 3 (2 Zn . Cfy) -f- 2 K . Cfy + 2 T.
Ferridcyanzink Ferrocyanzink Ferrocyankalium'
2 Aeq. Jod (254 Grm.) entsprechen daher 6 Aeq. Zink (6 X 32 ,5= 195,0); 1,000 Grm. Jod entspricht daher 0,76771 Grm. Zink.
Nach Fr. Mohr zeigt diese Methode zuweilen Unregelmässigkeiten.Schwarz 1 ) hat ein Verfahren angegeben, nach welchem dasZink zuerst als Schwefelzink gefällt, und dann noch feucht mit über-schüssigem Eisenchlorid digerirt wird; unter Abscheidung von Schwe-fel entsteht hier neben Zinkchlorid auch Eisenchlorür :
ZnS -f FftjGla = Zn Gl + S -j- 2 Fe Gl;die Menge des letzteren Salzes wird dann durch Titriren mit über-mangansaurem Salz bestimmt; 2 Aeq. Eisen (56 Grm.) entsprechen 1 Aeq.Zink (32,5 Grm.); 1,000 Grm. Eisen entspricht daher 0,580357 Grm. Zink.
Von den Metallen, welche aus saurer Lösung durch Schwefelwas-serstoff gefällt werden, wie Blei u. a. lässt sich das Zink durch diesesReagens trennen, doch soll diese Trennungsmethode in manchen Fällennicht ganz genau sein, indem hier leicht auch etwas Schwefelzink mitniederfällt, vielleicht nur wenn nicht genug freie Säure vorhanden ist.So soll auch Zink aus Blei haltender Lösung mittelst Schwefelwasser-stoff gleichzeitig mit dem Blei gefällt werden; Rose 2 ) fällt daher sol-che Lösung mit verdünnter Schwefelsäure unter Zusatz von etwas Al-kohol ( l, ( , bis 1 I ' S Vol. der Lösung), wodurch dann alles Bleisulfat abernicht das Zinksulfat gefällt wird.
Dass aus einer Kupfer-Zinklösung mittelst Schwefelwasserstoffneben Schwefelkupfer auch Schwefelzink niederfalle, ist besonders vonRivot und Bouquet 3 ) behauptet, und diese Angabe ist von Fla-jolot 4 ), Calvert 5 ) u. A. bestätigt; Spirgatis 6 ), Grundmann')u. A. geben dagegen an, dass bei hinreichend freier Säure kein Schwe-felzink mit dem Kupfer niederfalle; je verdünnter die Flüssigkeit ist,desto mehr freie Säure muss vorhanden sein. Flajolot 8 ) versetzteine solche gemischte Lösung, welche am besten nur Schwefelsäureenthält, nachdem sie zum Sieden erhitzt ist, mit gelöstem unterschwe-fligsauren Natron, so lange noch schwarzes Kupfersulfür Cu 3 S sichabscheidet; aus dem Filtrat wird nach dem Neutralisiren das Schwe-felzink mittelst Schwefelammonium gefällt.
Oder es soll das Kupfer aus der Lösung in Salpetersäure, welchezuerst durch Abdampfen von allem Säureüberschuss befreit und dann
i) Pharm. Central«. 1853, S. 291. — ») p ogg . Annal. Bd. CX, S. 411. —8) Annal. de chim. et de phys. [3.] T. XXXIII, p. 24; Journ. f. prakt. Chem.Bd. LIV, S. 203.— ^ Annal. de chim. et de phys. [3.] T. XXXIX, p. 4fi0; Journ.f. prakt. Chem. Bd. LXI, S. 105. — 6 ) Journ. f. prakt. Chem. Bd. LXXI, S. 155;Jahresber. 1857, S. 597. — 6 ) Journ. f. prakt. Chem. Bd. LVII, S. 184: Pharm.Central«. 1853, S. 252. — 7 ) Journ. f. prakt. Chem. Bd. LXXIII, S. 241;Jahresber. 1858, S, «22. — 8) A. a. O.
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