902 Zink, Erkennung und Bestimmung.
mit titrirter Einfach - Schwefelnatriumlösung ausgefallt; man wendetam besten krystallisirtes Schwefelnatrium an, und titrirt die Lösungjedes Mal gegen reines Zinksalz (schwefelsaures Zinkoxyd -Kali"). AlsIndicator setzt man der Zinklösung einige Tropfen Eisenchloridlösunghinzu; die Beendigung der Reaction lässt sich dann an der Bildungvon schwarzem Schwefeleisen erkennen (Schaffner 1 ). Streng 2 )wendet hierzu Eisenoxydhydrat in der Weise an, dass er ein kleines StückDruckpapier zuerst mit Eisenchlorid und dann mit Ammoniak befeuch-tet, und so mit Platindraht beschwert in das Glas bringt, wo das Pa-pier sich an der unteren Glasfläche anlegt; beim Zusatz von Schwefel-natrium zeigt sich dann das Ende der Reaction nach ihm deutlichdaran, dass das Papier sich zuerst grünlich und allmälig schwarz färbt.C. Mohr 3 ) erkennt das Ende der Reaction, indem er einen Tropfen Nitro-prussidnatrium auf Filtrirpapier bringt, und daneben einen Tropfen derZinklösung; lässt man beide Tropfen in einander fliessen, so zeigt sich an denRändern bei Ueberschuss von Schwefelnatrium sogleich die rothe Färbung.
Fr. Mohr 4 ) erkennt den Punkt, wenn freies Schwefelnatrium inder Flüssigkeit, daran, dass er auf ein Stück Filtrirpapier zuerst eine alka-lische Bleilösung dann einen Tropfen der zu untersuchenden Flüssigkeitbringt; wo sich an den zusammenfassenden Rändern sogleich einschwarzer Streif zeigt, wenn nur eine Spur freies Schwefelnatrium vor-handen ist. Groll 5 ) erkennt den Ueberschuss von Schwefelnatrium,indem er einen Tropfen der Flüssigkeit auf einer Porcellanplatte miteinem Tropfen Nickelchloridlösung zusammenbringt.
Enthält die Ztnklösung Kupfer, so fällt Schwefelnatrium aus derammoniakalischen Lösung zuerst alles Kupfer; dieser Punkt wird leichtan dem Verschwinden der blauen Farbe erkannt. Falls die ZinkerzeBlei oder Mangan enthalten, so scheiden sich diese Metalle (auch Kalkund Magnesia) ab, wenn die saure Lösung mit reinem oder kohlen-saurem Ammoniak übersättigt und etwas gelöstes salpetersaures Natronzugesetzt wird; das Filtrat giebt dann mit Schwefelnatrium weissesSchwefelzink (Stadler 6 ). DasBlei kann auch aus der ammoniakalischenLösung durch schwefelsaures Kali, Mangan durch Brom, oder unter-chlorigsaures Natron abgeschieden werden.
Kieffer fällt die saure Zinklösung mit einer titrirten Lösung vonFerridcyankalium bis zum Ueberschuss, was erkannt wird, indem einTropfen der Flüssigkeit neben einem Tropfen Eisenoxydullösung aufein Filtrirpapier gebracht wird so dass die Ränder in einanderfliessen;hier zeigt sich bei vollendeter Fällung also bei freiem Ferridcyan-kalium eine blaue Färbung. Die Ferridcyankaliumlösung O/m Lösung)muss empirisch titrirt werden, da die Zersetzung nicht so einfach ist;Mohr wandte zum Titriren eine Lösung von schwefelsaurem Zinkoxyd-Kali an, welche 10,000 Grm. Zink im Liter enthält. — 33,3 C.C. desFerridcyankalium entsprechen nach dem Versuch 0,100 Grm. Zink, nachder Rechnung die einfache Zersetzung angenommen sind sie entspre-chend 0,108 Grm. Zink.
C. Mohr 7 ) bestimmt das Zink indem er dessen Lösung mit Essig-
!) Dingl. polyt. Journ. Bd. CXL, S. 114; Bd. CXLIII, S. 263. — 2 ) Ebendas.Bd. CLII, S. 124. — 3) Dingler's polyt. Journ. Bd. CXLVIH, S. 113. — *) Lehrb.d. Titrirmethode 2. Aufl., S. 377. — 5 ) Fresenius' Zeitschrift f. analvt. Chem. 1862,Bd. I, S. 21. — 6 ) Journ. f. prakt. Chem. Bd. XCI, S. 318. — * 7 ) Dingl. polyt.Journ. Bd. CXLVIII, S. 113; Lehrb. d. Titrirmethode 2. Aufl., S. 268.