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schätzen ist, läßt sich durch die empfindliche Bleipapierprobe sichererkennen, wann der überschüssige Schwefelwasserstoff aus der Lösungentfernt ist, was bei 80g durchaus nicht so einfach ist.

■i. Durch Zinnchlor ür.

Diese vorzügliche von Zimmermann-Eeinhardt angege-bene Methode eignet sich ganz speziell für hüttenmännische Eisen-bestimmungen, weil sie außerordentlich rasch ausführbar ist.

Prinzip: Die Methode beruht auf der leichten Reduzierbarkeitdes Ferrichlorids durch Zinnchloriir in der Hitze:

SnCI, -4- 2 FeCl 8 = SnCl 4 -f 2 FeCl 2 .

Die völlige Farblosigkeit der Lösung zeigt den Endpunkt derKcduktion an. Um aber ganz sicher zu gehen, setzt man stets einenmöglichst geringen Überschuß an SnCL, hinzu und beseitigt ihnnachher durch Zusatz von etwas Merkurichloridlösung. Es wird dabeiweißes, unlösliches Merkuroclüorid und lösliches Stannichlorid gebildet:SnCX, -f 2 HgCL, = SnCI, -f- Hg 2 Cl 2 .

Xach dieser Behandlung, welche in wenigen Minuten vorge-nommen werden kann, setzt man der Lösung etwas Mangansulfathinzu und kann sofort die Titration mit Permanganat vornehmen.

Erfordernisse:

a) Zinnchlorürlösung. Man löst 250 g Zinnchloriir in100 CCin konzentrierter Salzsäure und verdünnt mit Wasser auf 1 l.

b) Salzsäure. 1 Teil konzentrierter HCl -J- 1 Teil Wasser.

c) Merkurichloridlösung. Man sättigt Wasser mit demreinsten käuflichen Salz.

d) Mangansulfatlösung vgl. S. 473.

Ausführung: Man löst das Ferrisalz in 20 CCWl der Salz-säure b, erhitzt zum Sieden, entfernt die Flamme und läßt zu derheißen Lösung tropfenweise Zinnchlorürlösung a bis eben zur Ent-färbung fließen. Nun verdünnt man mit ausgekochtem, kalten Wasserauf 100 cem und fügt sofort 10 cem der Merkurichloridlösung c hinzu,wodurch eine geringe weiße, seidenartige Fällung von Hg 2 Cl 2 r ) ent-steht. Hierauf verdünnt man auf ca. 500 cem, fügt 6 — 8 cem dersauren Mangansulfatlösung d hinzu und titriert mit Permanganat-lösung, bis die schließlich auftretende schwache Kosafarbc einigeSekunden bestehen bleibt.

Beispiel: Bestimmung des Eisengehaltes einesHämatites (Fe 2 0 3 ). Man wägt 0-25—0-3 g des feingepulvertenMinerals in ein Bechergas ab, fügt 2 cem der Zinnchlorürlösung a 2 )

J ) Solfte die durch Merkuriehlorid erzeugte Fällung sehr stark oder gargrau gefärbt sein, so ii=t die Probe zu verwerfen.

**) Durch den Zusatz von Zinnchloriir wird die Lösung des Hämatiteswesentlich beschleunigt.