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Normalsalpetersäure und Schwefelsäure

werden in ähnlicher Weise wie die Normalsalzsäure bereitet. Manprüft sie auf Richtigkeit durch Titrierung von abgewogener reinerSoda.

1000 ccm enthalten:

Vio n - Normaloxalsäure.

C L) 0 4 H 2 -f- 2 H 2 0 _ 126-048

20

20

6-3024 g.

Die Yio ü - Oxalsäure bereitet man, indem nian 6-3024 g kri-iure in Wasser von 15° 0 zum Liter löst.

stallisierte reine Oxalsäur

Die im Handel vorkommende Oxalsäure muß aber stets zuvorgereinigt werden.

Die Hauptverunreinigungen der käuflichen Oxalsäure sindKalzium- und Kaliumoxalat. Um diese zu entfernen, löst man nachCl. Winkler 1 ) 500^ der reinsten käuflichen Säure in 500 gsiedender reiner Salzsäure vom spezifischen Gewichte 1-075 in einerPorzellanschale. Sollte hiebei ein unlöslicher Eückstand bleiben,so filtriert man die Lösung durch einen Heißwassertrichter und fängtdas Filtrat in einer Porzellanschale auf, stellt diese auf Eis undkühlt so rasch als möglich, unter beständigem Umrühren, ab. Dasso erhaltene feine Kristallmehl bringt man auf einen mit Platin-konus versehenen Trichter und saugt die Mutterlauge vollständig ab.Das Kristallmehl wird hierauf nochmals in möglichst wenig siedenderreiner Salzsäure gelöst, durch gestörte Kristallisation abgeschiedenund im Trichter mit Platinkonus möglichst trocken gesaugt. Manwäscht nun zweimal durch Aufgießen von wenig eiskaltem Wasser,kristallisiert dreimal aus heißem Wasser um und prüft alsdann dieso gereinigte Oxalsäure auf Eeinheit. 2 g derselben, in verdünnterSalpetersäure gelöst, dürfen mit Silbernitrat keine Spur von Chlor-reaktion geben und eine weitere Probe von ca. 5 g darf beim Ver-flüchtigen in einer tarierten Platinschale keinen wägbaren Eück-stand hinterlassen. Die möglichst trockene Oxalsäure wird nun aufeine mehrfache Lage von Fließpapier ausgebreitet und mehrereTage an der Luft stehen gelassen; sie hat nahezu die Formel:C 3 0 4 H 2 -f- 2 H 2 0. Man wägt davon 6-3024 g ab und löst in Wasserbestimmt die Temperatur der Lösung, spült das Thermometer mitdestilliertem Wasser ab, füllt bis zur Marke auf und fügt unterBenützung der auf S. 414 angegebenen Tabelle die noch nötigeWassermenge hinzu. Die Prüfung dieser Lösung geschieht durchTitration mit 1 / 10 n. Natronlauge (vgl. S. 430) und mit Yio n - Kalium-permanganatlösung (vgl. S. 464).

*) Praktische Übungen in der Maßanalyse, 3. Aufl., S. 69.