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Tabelle VIII. Trennung der vierten Gruppe, IL Gang.
Niederschlag enthält MnS, ZnS, NiS, CoS.Lösen in HCl und HNO 3 ; Fällen mit NaOH u. Br.:
Filtrat:
Zn als Na 2 Zn0 2 .
Mit H 2 S:
weißer Niederschlag.
Niederschlag:
Mn, Co, Ni als Mi,0 3 H 2 , NiO'H 3 ,
CoOW.
Lösen in HCl, Fällen mit NH S u. H 2 0 2 :
Filtrat:
Co, Ni.
Die ammoniakalische Lösung wird
mit Dimethylglyoxim gefällt:
Niedersclihig:
Mn als braunes Mn0 3 H 2 .
Mit Soda und Salpeter
schmelzen.
Niederschlag:Ni als scharlach-rotes Dimethyl-glyoxim salz.
Filtrat:
Mit HCl u. KCIO 3 zu oxydieren, dann
Co mit Rhodanammon u. Amylalkohol
nachzuweisen (blaue Schicht!).
Der Niederschlag wird in einem Schälchen mit wenigstarker Salzsäure gekocht und, wenn die von derLösung des Schwefelmangans und Schwefelzinksherrührende Schwefelwasserstoffentwickelungaufgehört hat, unter Zusatz von etwas Salpetersäure,wobei Schwefelkobalt und Schwefelnickel voll-s tändig in Lösung gehen, zur Syrupdicke verdampft. DerRückstand wird mit Wasser (unter eventuellem Zusatzvon etwas Salzsäure) aufgelöst und der nicht gelösteSchwefel ab filtriert. Das klare Filtrat versetzt man nunmit Natronlauge im Ueberschuß (prüfen, ob die mitder Lösung befeuchteten Finger schlüpfrig werden!), gibtohne abzufiltrieren nicht zu wenig Bromwasser oder— wenn die Lösung schon ziemlich verdünnt ist — einpaar Tropfen Brom zu und erwärmt unter Umschütteln.Dann wird filtriert und mit heißem Wasser ausgewaschen.(Sollte das Filtrat infolge Bildung von Permanganat rotg efärbt sein, so erwärmt man es nach Zusatz von etwasAlkohol: Reduktion zu Mn0 3 H 2 ). Im Niederschlage be-finden sich Mangan, Nickel und Kobalt als Mn0 3 H 2 ,