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Plumbum. Blei-Bestimmung.

seinen Lösungen weit vollständiger gefällt als durch Schwefelsäure, selbst wen»man in letzterem Falle Weingeist hinzusetzt. Das abgeschiedene Bleijodat wirgetrocknet und gewogen. Sein Gewicht mit 0,37164 multiplicirt ergiebt dieMenge des darin vertretenen Bleimetalls. Das Verfahren lässt sich aber auevolumetrisch ausführen. Man stellt eine Normallösung eines löslichen Jodateher und setzt dieselbe in überschüssiger Menge der Bleilösung hinzu; dann wir'filtrirt und ausgewaschen und im Filtrate die überschüssige Jodsäure durch Sasäure und Unterschwefligsäure bestimmt. Da es fast unmöglich ist, reine J°säure oder reines Kaliumjodat zu erlangen, so muss man die Normallösung »"telst einer Lösung von salpetersaurem Blei herstellen. Wegen der g er ' D ^j'Löslichkeit des Bleijodates in Chloriden, Jodiden und Bromiden der Alkalimet*dürfen diese in der Lösung nicht gegenwärtig sein. Salzsäure wirkt auf B' ejodat rasch zersetzend ein. t

Um in Glas, Emaillen, Glasuren Blei zu erkennen, soll man sie nac \^ t h.Müller (Chem. Centralbl. 1880, S. 719) im Gasgebläse oder vor dem Lot -röhre behandeln, indem bei Gegenwart von Blei eine Schwärzung eintritt.

Zur maassanalytischen Bestimmung des Bleies bedient sich W. . , ...(Zeitschr. f. analyt. Chemie XIX, S. 306 u. f.) einer i/ 20 -Normal - Kaliumdic»^matlösung (7,38g im Liter), von welcher leem 0,01035g Blei entspricht,zum Zurücktitriren einer Natriumhyposulfitlösung (4—5g im Liter), welchetere auf den Titer der ersteren Lösung gestellt ist. Dieses erreicht er i»gender Weise. Er giebt 20ccm der Kaliumdichromatlösnng in einen K° 1verdünnt mit 300cem Wasser und 20 —25ccm 33,3-proc. Schwefelsäure,erhitzt zum Aufkochen. Der kochendheissen Flüssigkeit lässt er von der ^triumhyposulfitlösung zufliessen, mitunter die Flüssigkeit aufkochen lassend;völlige Farblosigkeit eintritt. Die Farblosigkeit wird leicht erkannt, wenn tGlaskolben auf weisses Papier gestellt wird. Bei grösseren Mengen p" p eftritt keine vollständige Farblosigkeit, vielmehr eine grünliche Färbung eir1 '„ ( u0,Process ergiebt sich aus folgender Formel: 4(KO,2Cr03) + 3(NaO,S 2 0'- ! ) + 1;nSO*) = 4(KO,S03) + 4(Cr20 :i ,3S03) + 3(NaO,S0 3 ) + 13HO. Jolir ri.

Liegt Blei als Nitrat vor, so bestimmt E. Haswell (Dinglee's Polyt- ^241, S. 393—398) das Blei volumetrisch durch Kaliumhypermanganat, ^'un-verdünnte Bleinitratlösung mit etwas reiner Kalilauge versetzt zugesetztes ^.hypermanganat unter Abscheidung eines dunkelbraunen Niederschlage» j^ihyperoxyd in Verbindung mit Manganoxydul und Kali) völlig entfärbt, * ^Gegenwart von Ammon, Natriumcarbonat, Zinkoxyd, alkalischen Erden, \ v0 rChromoxyd, Zink- und Femsalzen, kleiner Mengen Silber. Wismuth i gzu entfernen. fnHDf 0 ^

Nachweis des Bleies in Nahrungs- und Genussmitteln und Bes ^.desselben. Ein bestimmtes Quantum der Substanz wird eingetrocknet, jjgrtrocknet und in Asche verwandelt. Ein Thcil der Ascho wird mit ot ^ e \.Salpetersäure und Essigsäure, von jedem 5 Th., Übergossen und nach ^ ;„stundiger Digestion mit circa 20 Th. Wasser vermischt. Die Flüssigkeit ^$ein cylindrisches Gefäss mit weiter OetTnung gegeben, damit sie eine ho ne ^ derbildet, und dann ein Stab reinen Zinks hineingestellt. Damit der Saue .\ ^ e tb er 'Luft abgehalten bleibt, giesst man auch wohl auf die Flüssigkeit eine Schieß ^freIst viel Blei gegenwärtig, so bezieht sich der Zinkstab im Verlaufe eine ^^mit einem starken dichten Bleibart. Man nimmt den Stab heraus, taue ^ ^bebarteten Theil in eine entsprechende cylindrische Wassersäule, lässt jj eI1 u» deine Viertelstunde maceriren, um ihn dann in eine Weingeistschicht zu JL sS pap iefzuletzt auf eine Scheibe Fliesspapier niederznstreichen und zwischen Jj ^ in»pressend abzutrocknen. Den Stab stellt man wieder in die Aschenlo