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Ferrum reductum.

man die Flüssigkeit mit 10 Proc. ihrer Menge conc. Schwefelsäure und erwärmtbis zur vollen Lösung des zugesetzten reinen Eisenpulvers, wobei das ausgefällteKupfer ungelöst bleibt, welches ausgewaschen, getrocknet und gewogen wird.Sein Gewicht von dem Gewichte der in der Cuprisulfatlösung ursprünglich ent-halten gewesenen Kupfermetalls abgezogen, ergiebt als Rest die Kupfermenge,welche dem metallischen Eisen im reducirten Eisen aequivalent ist und damitauch die Menge des im oxydirten Zustande befindlichen Eisens in diesem Präpa-rate. Hat man 1,0 Ferrum reductum in Arbeit genommen, so geben die ausdem Kupferquantum berechneten Centigramme Eisen direct den Procentsatz me-tallischen Eisens im Ferrum reductum an. Auf 1,0 Ferrum reductum nehmeman 5,0 kryst. reines Cuprisulfat, welche 1,271 Kupfer enthalten, 25,0 Wasserund 0,1 verdünnter Schwefelsäure.

Diese Prüfungsmethode ist unverkennbar eine sehr schöne, aber immer eineweit umständlichere als die mit Bromwasser (Handbuch Bd. I, S. 1031), welcheein sehr gutes und sicheres Resultat ergiebt.

Schacht fordert als Kriterium der Güte völlige Löslichkeit in Salzsäureund Indifferenz des entwickelten Gases gegen mit Bleiessig gefeuchtetes Papierferner vollständige Lösung in der 25 fachen Menge Ferrichloridlösung von 1>*3pec. Gew. im Verlaufe von 30 Minuten in einem mit Glasstopfen geschlossenenGefäss, endlich Uebergang in rothes Ferrioxyd beim Erhitzen an der Luft.

Die Prüfung mit Brom, Jod, Ferrichlorid verwirft Biel wegen Bildung höherbromirter oder jodirter etc. Verbindungen und wegen Oxydation des Filterinhaltes.Dieses sind nur theoretische Einwürfe, weil Brom und Jod in zu verdünnterLösung in Anwendung kommt. Die im Handbuche angegebene Anweisung derPrüfung mit Brom und Jod wäre dahin zu verbessern, dass man die Lösungdieser Halo'ide mit dem Eisen b ; s zum Kochen erhitzt, um so schnell als fflög*lieh die Verbindung zu erlangen, dann absetzen lässt, decanthirt und nun de»Rückstand im tarirten Filter sammelt. Diese Prüfung mit Brom und Jod lStheute allerdings eine überflüssige, da es sich nur um die Erkennung e ' ncSMindestgehalts an metallischem Eisen handelt und diese durch die weiter unte»angegebene sehr bündige Jodprobe erlangt wird.

Biel verwirft die Bestimmung des von einer gewogenen Menge reducirte»Eisens in Berührung mit Salzäure oder verdünnter Schwefelsäure entwickelteWasserstoffgases entweder durch Messen des entstandenen Gasvolumens oder Wäg ein einem GEisSLER'schen Kohlensäurebestimmungsapparate vor und nach der & nWickelung. Diese Methode giebt stets zu niedrige Resultate, weil das vorhand 0Oxyduloxyd von Wasserstoff in statu nascendi zu Oxydul reducirt und Was^gebildet wird, welches sich der Bestimmung entzieht. Fe 3 0 4 + 6(HCl)-r- 2 " "T*3(FeCl 2 ) + 4(H 2 0). So erhielt man z. B. aus einem Präpart, welches, nach anderwe^tiger Bestimmung 37°/ 0 metall. Eisen enthielt, nur 45 CC. von 0,5 g, * onaCder Gehalt sich auf 22,5% Fe berechnen würde. ft

Wenig Zutrauen dürfte die von Biel vorgeschlagene Oxydation an der hfinden. „Dieser Oxydationsprocess wird von mir (so bemerkt Biel) sehr g e

angewendet, weil er nur zwei Operationen verlangt und besonders alles Futnr ^Trocknen des Rückstandes etc. unnöthig macht.

en mit

Man erhitzt nämlich einewogene Menge, ungefähr 0,5g in einem kleinen Porzcllantiegel ohne Dec* -5 Minuten zum lebhaften Glühen, indem man durch fleissiges Umrühren

einem Platindraht dafür Sorge trägt, dass der Inhalt nicht zu einem K .^ nBzusammenbackt, wozu das reducirte Eisen grosse Neigung zeigt und wobeidie inneren Theilchen nicht genügend mit der Luft in Berührung kommen. e

dem Erkalten wird wieder gewogen und aus der Saucrstoftaiifnahme die M-