' -. -
I
698 Purpursäure.
auf Zusatz von Ammoniak keine Trübung, und scheidet sich hierbeikein rothes Pulver ab (entsteht hierbei ein gelber, schleimiger Nieder-schlag, so muss die Flüssigkeit vor dem Zusatz von Ammoniak mitSchwefelwasserstoff' behandelt werden), so lässt man sie auf 70°C. ab-kühlen und setzt dann verdünntes Ammoniak in geringem Ueberschusshinzu, was sich wegen der dunkeln Farbe der Flüssigkeit nur durchden Geruch erkennen lässt. Es ist wesentlich, keinen grossen Ueber-schuss von Ammoniak zu nehmen und die angegebene Temperatur ein-zuhalten. Beim Erkalten der Lösung krystallisirt dann Murexid, oftmit rotbenFlocken von Uramil gemengt, welche letztere durch Waschenmit kaltem Ammoniak leicht fortgenommen werden. Ist die Flüssig-keit bei dem Zusätze von Ammoniak ziemlich kalt geworden, so kannman sie mit dem gleichen Volum von kochendem Wasser verdünnen,beim Erkalten wird dann das Murexid langsam, aber in schöneren Kry-Stallen sich abscheiden (Liebig und Wöhler).
Aus Alloxan erhält man das purpursaure Ammoniak, wenn manzu einer concentrirten, bis nahe zum Sieden erhitzten Lösung desselbentropfenweise eine Lösung von kohlensaurem Ammoniak hinzufügt; esentweicht hierbei Kohlensäure, indem bei jedem Zusätze die Flüssig-keit sich dunkler färbt, und endlich trübt sie sich durcli Abscheidungdes purpursauren Ammoniaks. Sobald die Flüssigkeit schwach nachAmmoniak riecht, wird sie vom Feuer genommen; man lässt sie erkal-ten und entfernt sodann die Mutterlauge von dem braunrothen Nieder-schlage, welcher auf einem Filter mit kaltem Wasser ausgewa-schen wird, bis die Flüssigkeit anfängt, rein purpurn gefärbt durch-zufliessen, was ein Zeichen der Reinheit ist, da das Salz in der Mutter-lauge sich kaum löst. Statt des reinen Alloxans kann man eine Lö-sung von unreinem Alloxan darstellen, indem man Harnsäure in er-hitzte starke, aber nicht rauchende, Salpetersäure einträgt und mit dernöthigen Vorsicht verfährt, wie bei Darstellung von Alloxan (sieheSupplement S. 113) angegeben ist. Während des Erhitzens setzt manAmmoniak hinzu, um den grössten Theil der Säure zu sättigen; so-bald die Flüssigkeit Purpurfarbe annimmt, sättigt man vollends mitkohlensaurem Ammoniak, wie bei der Lösung von reinem Alloxan(Fritzsche).
Werden 10 Thle. Alloxantin mit 27 Thln. krystallisirtem (8 Aeq.Wasser enthaltendem) Alloxan in kochendem Wasser gelöst und wirddann zu der auf 70°C. abgekühlten Flüssigkeit rasch eine Lösung vonkohlensaurem Ammoniak bis zur Sättigung gesetzt, wobei ein grosserUeberschuss jedenfalls zu vermeiden ist, so scheidet sich beim Erkaltender tiefrothen Flüssigkeit das Murexid krystallinisch ab, zuweilen ge-mengt mit etwas Uramil, was durch kaltes Ammoniak leicht fortgenom-men wird (Liebig).
Oder man löst 4 Thle. Alloxantin und 7 Thle. krystallisirtes Alloxanin 240 Thln. heissem Wasser, setzt 80 Thle. einer kalt gesättigten Lösungvon kohlensaurem Ammoniak hinzu und lässt die Flüssigkeit erkalten(Gregory).
Wenn trockenes Alloxantin fein gepulvert in einem Strom vontrockenem Ammoniakgas erhitzt wird, so lange es davon aufnimmt, zu-letzt aber der Ueberschuss von Ammoniak durch einen trockenen Luft-strom ausgetrieben wird, so erhält man durch Auflösen der braunrothenMasse in heissem Wasser und Krystallisiren das Murexid (L. Gmelin).
l l