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Liquor Ferri oxychlorati dialysati.
enthält, ist der Liquor Ferri oxychlorati dialysati, eine klare,tiefbraunrote Flüssigkeit mit einem Gehalt von 3,3—3,6 o,'o Eisen. Kon-zentrierte Salzlösungen, ebenso einige Tropfen verdünnter Schwefel-säure, verwandeln sie durch Ausfällung des Eisenhydroxyds in einebraunrote Gallerte. Die Eisenoxychloridlösung dient als blutstillendesMittel und wird auch innerlich angewandt. Sie ist von sehr schwachsaurer Reaktion und herbem, aber kaum eisenartigem Geschmack.ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,045—1,046. Sie ist vor Licht ge-schützt aufzubewahren.
Darstellung des Liquor Ferri oxychlorati dialysati. Zu 50 T. durchEiswasser gekühlter Eisenchloridlösuug (Liquor Ferri sesquichlorati) gibt man unterUmrühren allmählich 33 T. lOprozentige Ammoniakflüssigkeit in der Weise, daßdie entstellende Fällung vor erneutem Zusalz von Ammoniak wieder gelöst ist.Nach dem letzten Zusatz von Ammoniak wird bis zur klaren Lösung gerührt. DieLösung wird jetzt so lange dialysiert, bis eine Probe des umgebenden Wassersnach dem Ansäuern durch Salpetersäure mit Silbernitrat nur noch eine sehrschwache Chlorreaktion gibt (schwache Opalisierung). Das Präparat wird sodannentweder durch Wasserzusatz oder durch Abdampfen bei höchstens 40° auf dasspezifische Gewicht 1,045—1,046 gebracht.
Prüfung. Das Eisen ist im Liquor Ferri oxychlorati dialysati als nichtionisiertes Eisenhydroxyd und Eisenoxychlorid vorhanden, die Lösung enthältdaher keine oder nur verschwindend wenige Ferrijonen. Viele der üblichen Re-aktionen auf Eisenjonen bleiben daher aus. So fällt Kaliumferrocyanid keinBerlinerblau, sondern verursacht eine gallertartige, schwarzbraune Ausscheidung.Ebenso erzeugt Rhodankalium kein rotes Rhodaneiseu. Ammoniumsulfid hingegenfällt alles Eisen als Eisensulfid. Das Präparat sei frei von Ammoniumsalzen (wasdurch Kochen mit Natronlauge erkannt wird). Zur Prüfung auf fremde Metalle fälltman das Eisen durch Ammoniak. Blaue Farbe des Filtrats würde Kupfer, ein glüh-beständiger Rückstand beim Eindampfen des Filtrats würde Metallsalze (Natrium,Calcium, Magnesium usw.) anzeigen. Wichtig ist die Feststellung, daß der Chlor-gehalt die zulässige Grenze nicht überschreitet. Man kocht 5 cem des Liquors mit15 cem Salpetersäure bis zur Klärung, gibt 4,5 cera l / 10 -Normal-Silbernitratlösunghinzu und nitriert. Das Filtrat darf durch erneuten Zusatz von Silbernitratlösungnicht mehr getrübt werden. Durch die Salpetersäure wird das üxychlorid zersetztund das Chlor in fällbaren Zustand übergeführt. Durch 4,5 cem Vio-Normal-Silberlösung werden 0,015^ g Cl gefällt, dies ist also der hochstzulässige Gehaltin 5 cem des Liquors. Da er ferner wenigstens 3,3% Eisen enthalten soll, soentspricht das Verhältnis zwischen Chlor und Eisen ungefähr der FormelPeCl 3 + 20Fe(OH) 3 .
Zur Bestimmung des Eisengehalts, der 3,3—3,6% betragen soll, versetzt man10 cem des Liquors in einem mit Marke versehenen 100 ccm-Kolben mit 10 cemSalzsäure, erwärmt, bis eine klare, hellgelbe Lösung entstanden ist, füllt, mitWasser zur Marke auf, pipettiert hiervon 20 cem in ein Kölbchen mit Glasstöpsel,gibt 2 g Kaliumjodid hinzu, läßt 1 Stunde stehen und titriert das ausgeschiedeneJod mit Vio-Normal-Natriumthiosulfatlösung (s. unter Analytisches).
Auch durch direktes Auflösen von Eisenhydroxyd in Eisenchlorid-lösung lassen sich Lösungen herstellen, die auf eine Molekel Ferri-chiorid bis 15 Molekeln Ferrihydroxyd enthalten und in denen dasChlor ebenfalls nicht durch Silbernitrat fällbar ist. Eine solche Lösungist der Liquor Ferri oxychlorati, eine braunrote Flüssigkeit, dieEisenchlorid und Eisenhydroxyd etwa in dem Verhältnis FeCl 3 +8Fe(OH) 3 enthält und einen Gesamteisengehalt von 3,5 o/o aufweist.Das Ferrihydroxyd ist darin als Hydrosol enthalten (S. 213), es wirddaher durch Salzlösungen ausgefällt (in Hydrogel umgewandelt).
Darstellung des Liquor Ferri oxychlorati. Man stellt den LiquorFerri oxychlorati durch Auflösen von Ferrihydroxyd in soviel Salzsäure dar,daß das Mischungsverhältnis der Formel FeCl 3 + 8Fe(OH) 3 entspricht. 35 T.Liquor Ferri sesquichlorati werden mit 160 T. Wasser verdünnt und in eine aus35 T. Ammoniakflüssigkeit (lOproz.) und 320 T. Wasser bestehenden Mischungeingegossen. Der ausgewaschene und ausgepreßte Niederschlag von Eisenhydroxyd