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Verseifbare Fette und Wachse.
auf dem Wasserbade bestimmt. Die Titration ist in der Wärme vor-zunehmen, da in der Kälte schwerlösliche Kalisalze ausfallen und dieSchärfe des Farbenumschlages beeinträchtigen.
6. Die Jodzahl ist nach S. 351 mit 0,5 g Substanz zuermitteln.
7. Unverseifbare Alkohole.
Man erhitzt 2 g Wollfett mit 25 ccm 1 / 1 N. alkohol. Kalilaugein einem Schießrohr 3 Stunden auf 105° (Kochsalzbad), spült dieLösung mit Alkohol in eine Porzellanschale, neutralisiert sie unterPhenolphthaleiinzusatz und erhitzt sie nach dem Verjagen des Alkoholsmit 50 ccm Wasser zum Sieden. Etwaige Trübung wird durch vor-sichtigen Alkoholzusatz entfernt. Bei 70 bis 75° wird dann die ausder Verseifungszahl zu berechnende Menge Chlorcalcium (10 % Über-schuß) in 50° warmer Lösung in dünnem Strahl und unter lebhaften]Umrühren zu der Seifenlösung hinzugegeben. Man verdünnt mit derdoppelten Menge Wasser, dem einige ccm alkohol. Lauge zugesetztsind, saugt die nach dem Erkalten ausfallenden Kalksalze ab undwäscht sie mit kaltem Alkohol (1 : 20), bis das Waschwasser mitSilbernitrat nur Opalisieren zeigt. Filter mit Inhalt wird im Vakuum-exsikkator mindestens 48 Stunden bis zur vollkommenen Entfernungdes Wassers getrocknet, dann im Soxhlet mit wasserfreiem frischdestillierten Aceton extrahiert. Extrakt wird 1 Stunde bei 105°getrocknet und gewogen. Er muß neutrale Keaktion geben und asche-frei sein.
Die in beschriebener Weise erhaltenen Stoffe sind als Alkoholezu kennzeichnen durch Löslichkeit im doppelten Vol. heißenAcetanhydrids (nach Erkalten Lösung zunächst klar, nach längeremStehen kristallinische, nichtölige Abscheidungen in der Flüssig-keit), völlige Löslichkeit im doppelten Vol. ganz schwach er-wärmten absol. Alkohols, durch Jodzahl (etwa 30), Schmelzpunkt(ca. 33°) und Farbenreaktionen (Liebermann sehe undHager- Salkowski sehe Reaktion) ev. auch durch Be-stimmung der Acetylzahl nach der Behandlung mit Essigsäure-anhydrid.
Durch Ausziehen nach Spitz und Honig können diehöheren Alkohole nicht von den Fettsäuren getrennt werden,da Wollfettseifen in Benzin erheblich löslich sind.
8. Fremde unverseifbare Zusätze wie Pa-raffin, Mineralöl, Harzöl werden gleichzeitig mit den höherenAlkoholen in der unter 7 beschriebenen Weise gewonnen. Siescheiden sich nach dem Kochen mit Essigsäureanhydrid heimErkalten oben auf dem Acetanhydrid ab.