1136
Vinum.
Säure und der freien schwefligen Säure ergiebt denGehalt des Weines an schwefliger Säure, die an orga-nische Weinbestaudtheile gebunden ist.
Anmerkung 2: Wurde der Gesammtgehalt anschwefliger Säure nach dem in der Anmerkung 1 be-schriebenen Verfahren bestimmt, so ist dies anzugeben.Es ist wünschenswerth, dass in jedem Falle die freiebeziehungsweise die an organische Bestandtheile ge-bundene schweflige Säure bestimmt wird.
17. Bestimmung des Saccharins.
Man verdampft 100 ccm Wein unter Zusatz vonausgewaschenem groben Sande in einer Poreellanschaleauf dem Wasserbade, versetzt den Rückstand mit 1 bis2 ccm einer SOproccntigen PhosphorsäureiÖsung undzieht ihn unter beständigem Auflockern mit einerMischung von gleichen Raumtheilen Aetber und Petro-leumäther bei massiger Wärme aus. Man filtrirt dieAuszüge durch gereinigten Aßbest in einen Kolben undfährt mit dem Ausziehen fort, bis man 200 bis 250 ccmFiltrat erhalten hat. Hierauf destülirt man den grösstenTheil der Aether-Petroleumäthermischung im Wasser-bade ab, führt die rückständige Lösung aus dem Kolbenin eine Forcellanschale über, spült den Kolben mit Aethergut nach, verjagt dann Aether und Petroleumäther völligund nimmt den Rückstand mit einer verdünnten Lösungvon Natriumkarbonat auf. Man filtrirt die Lösung ineine Platinsehale, verdampft sie zur Trockne, mischtden Trockenrückstand mit der vier- bis fünffachen Mengefestem Natriumkarbonat und trägt dieses Gemisch all-mählich in schmelzenden Kalisalpeter ein. Man löst dioweisse Schmelze in Wasser, säuert sie vorsichtig (mit auf-gelegtem Uhrglase) in einem Becherglase mit Salz-säure an und fällt die aus dem Saccharin entstandeneSchwefelsäure mit Chlorbaryum in der unter II Nr, 5 vor-geschriebenen Weise.
Berechnung. Wurden bei der Verarbeitung von100 ccm Wein a Gramm Baryuinsulfat gewonnen, sosind enthalten:
x — 0,7857 a Gramm Saccharin in 100 ccm Wein.
18. Nachweis der Salicylsäure.
50 ccm Wein werden in einem cylindrischen Scheide-trichter mit 50 ccm eines Gemisches aus gleichen Raum-theilen Aether und PetroleumUther versetzt und mit derVorsicht häufig um geschüttelt, dass keine Emulsion ent-steht, aber doch eine genügende Mischung der Flüssig-keiten stattfindet. Hierauf hebt man die Aether-Petro-leumätherschicht ab, filtrirt sie durch ein trockenes Filter,verdunstet das Aethergemisch auf dem Wasserbade undversetzt den Rückstand mit einigen Tropfen Eisenchlorid-lösung. Eine roth-violctte Färbung zeigt die Gegenwartvon Salicylsäure an.
Entsteht dagegen eine schwarze oder dunkelbrauneFärbung, so versetzt man die Mischung mit einemTropfen Salzsäure, nimmt sie mit Wasser auf, schüttendie Lösung mit Aether-Petroleumäther aus und verfährtmit dem Auszug nach der oben gegebenen Vorschrift.
19. Nachweis von arabischem Gummi und Dextrin.
Man versetzt 4 ccm Wein mit 10 ccm Alkohol von96 Massproeent. Entsteht hierbei nur eine geringe Trü-bung, welche sich in Flocken absetzt, so ist weder Gumminoch Dextrin anwesend. Entsteht dagegen ein klum-piger, zäher Niederschlag, der zum Theil zu Boden fällt,zum Theil an den Wandungen des Gefässes hängenbleibt, so muss der Wein nach dem folgenden Verfahrengeprüft werden
100 ccm Wein werden auf etwa 5 ccm eingedampftund unter Umrühren solange mit Alkohol von 90 Mass-procent versetzt, als noch ein Niederschlag entsteht. Nach8 Stunden filtrirt man den Niederschlag ab, löst ihn in30 ccm Wasser und führt die Lösung in ein Kölbchenvon etwa 100 ccm Inhalt ober. Man fügt 1 ccm Salz-säure vom speeifischen Gewichte 1,12 hinzu, versehliesstdas Kölbchen mit einem Stopfen, durch welchen ein1 m langes, beiderseits offenes Rohr führt, und erhitztdas Gemisch 3 Stunden im kochenden Wasserbade. Nachdem Erkalten wird die Flüssigkeit mit einer Sodalösungalkali.-ch gemacht, auf ein bestimmtes Mass verdünntund der entstandene Zucker mit Fehling'scher Lösungnach dem unter II Nr. 10 beschriebenen Verfahren be-stimmt. Der Zucker ist aus zugesetztem Dextrin oderarabischem Gummi gebildet worden; Weine ohne dieseZusätze geben, in der beschriebenen Weise behandelt,nächsten« Spuren einer Zuckerreaktion,
20. Bestimmung des Gerbstoffes.
a) Schätzung des Gerbstoffgehaltes.In 100 ccm von Kohlensäure befreitem Weine werdendie freien Säuren mit einer titrirten Alkali lösung bisauf 0,5 g in 100 ccm Wein abgestumpft, sofern die Be-stimmung nach II Nr. 6 einen höheren Betrag ergebenhat. Nach Zugabe von 1 ccm einer 40procentigen Na-triumacetatlösung Iässt man eine lOprocentige Eisen-chloridlösung tropfenweise solange hinzufHessen, bis keinNiederschlag mehr entsteht. Ein Tropfen der lOpro-centigen Eisenchloridlösung genügt zur Ausfällung von0,05 g Gerbstoff.
b) Bestimmung des Gerhstoffgehaltei.
Die Bestimmung des Gerbstoffes kann nach einemder üblichen Verfahren erfolgen; das angewandte Ver-fuhren ist in jedem Falle anzugeben.
21. Bestimmung des Chlors.
Man lässt 50 ccm Wein aus einer Pipette In einBecherglas fliessen, macht ihn mit einer Lösung vonNatriumkarbonat alkalisch und erwärmt das Gemischmit aufgedecktem Uhrglase bis zum Aufhören der Kohlen -säureentWickelung. Den Inhalt des Becherglases bringtman in eine Platinschale, dampft ihn ein, verkohlt denRückstand und verascht genau in der bei der Bestim-mung der Mineralbes tan dtheile (n Nr. 4) angegebenenWeise. Die Asche wird mit einem Tropfen Salpetersäurebefeuchtet, mit warmem Wasser ausgezogen, die Lösungin ein Becherglas filtrirt und unter Umrühren solangemit Silbemitratlösung (1 Theil Silbernitrat in 20TheilenWasser gelöst) versetzt, als noch ein Niederschlag ent-steht, Man erhitzt das Gemisch kurze Zeit im Wasser-bade, lässt es an einem dunklen Orte erkalten, sammeltden Niederschlag auf einem Filter von bekanntem Aschen-gehalte, wäscht denselben mit heissem Wasser bis zumVerschwinden der sauren Reaktion aus und trocknet denNiederschlag auf dem Filter bei 100° C. Das Filterwird in einem gewogenen Porcellantiegel mit Deckelverbrannt. Nach dem Erkalten benetzt man das Chlor-silber mit einem Tropfen Salzsäure, erhitzt vorsichtigmit aufgelegtem Deckel bis die Säure verjagt ist, stei-gert hierauf die Hitze bis zum beginnenden Schmelzen,lässt sodann das Ganze im Exsikkator erkalten und wägt.
Berechnung. Wurden aus 50ccm Wein a GrammChlorsilber erhalten, so sind enthalten:
x = 0,4945 a Gramm Chlor in 100 ccm Wein,
odery = 0,816 a Gramm Chlornatrium in 100 ccm Wein.
22. Bestimmung der Phosphorsäure.
50 ccm Wein werden in einer Platinschale mit 0,5bis 1 g eines Gemisches von 1 Theil Salpeter und
3 Theilen Soda versetzt und zur dickflüssigen Beschaffen-heit verdampft. Der Rückstand wird verkohlt, die Kohlemit verdünnter Salpetersäure ausgezogen, der Auszug ab-filtrirt, die Kohle wiederholt ausgewaschen und schliess-lich sammt dem Filter verascht. Die Asche wird mitSalpetersäure befeuchtet, mit heissem Wasser aufgenom-men und zu dem Auszuge in ein Becherglas von 200 ccmInhalt filtrirt, zu der Lösung setzt man ein Gemisch*)s'on 25 ccm Molybdänlösung (150 g Ammoniummolybuatiu lprocentigera Ammoniak zu 1 Liter gelöst) und 25 ccmSalpetersäure vom speeifischen Gewichte 1,2 und erwärmtauf einem Wasserbade auf 80° C, wobei ein gelberNiederschlag von Ammoniumphosphomolybdat entsteht.Man stellt die Mischung 6 Stunden an einen warmenOrt, giesst dann die über dem Niederschlage stehendeklare Flüssigkeit durch ein Filter, wäscht den Niederschlag
4 bis 5 mal mit einer verdünnten Molybdänlösung (er-halten durch Vermischen von 100 Raumtheilen der obenangegebenen Molybdänlösung mit 20 Raumtheilen Sal-petersäure vom speeifischen Gewichte 1,2 und 80 Raum-theilen Wasser), indem man stets den Niederschlag ab-setzen lässt und die klare Flüssigkeit durch das Filtergiesst. Dann löst man den Niederschlag im Becherglasein koncentrirtem Ammoniak auf und filtrirt durch das-selbe Filter, durch welches vorher die abgegossenenFlüssigkeitsmengen filtrirt wurden. Man wäscht dasBecherglas und das Filter mit Ammoniak aus und versetztdas Filtrat vorsichtig unter Umrühren mit Salzsäure, so-
*) Die Molybdän lösung ist in die Salpetersäure »ugiessen, nicht umgekehrt, da andernfalls eine Ausschei-dung von Molybdänsäure stattfindet, die nur schwerwieder in Lösimg zu bringen ist.