Vinum.
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Das fiecherglas wird etwa dreimal mit wenigen Kubik-centimetern dieser Lösung abgespült, wobei man jedesmalgut abtröpfeln lässt. Sodann werden Filter und Nieder-schlag durch etwa dreimaliges Abspülen und AufgiessenTon wenigen Kubikcentimetern der Waschflüssigkeit aus-gewaschen; von letzterer dürfen im ganzen nicht mehrals 20 com gebraucht werden. Der auf dem Filter ge-sammelte Niederschlag wird darauf mit siedendem, alkali-freiem, destillirtem Wasser in das Becherglas zurück-gespült und die erhaltene, bis zum Kochen erhitzteLösung in der Siedhitze mit ^-Normal-Alkalilauge unterVerwendung Ton empfindlichem blauvioletten Lackmus-papier titrirt.
Berechnung. Wurden bei der Titration a Kubik-centimeter ^-Normal-Alkalilauge verbraucht, so sindenthalten:
* = 0.0375 (a + 0,6) Gramm Gesammtweinsteinsäure in
100 com Wein,
b) Bestimmung der freien Weinsteinsäure.
50 ccm eines gewöhnlichen ausgegohrenen Weines,beziehungsweise 25 ccm eines erhebliche Mengen Zuckerenthaltenden Weines, werden in der unter II Nr. 4 vor-geschriebenen Weise* in einer Platinschale verascht DieAsche wird vorsichtig mit 20 ccm ^-Normal-Salzsäure▼ersetzt und nach Zusatz von 20 ccm destiilirtem Wasserüber einer kleinen Flamme bis zum beginnenden Siedenerhitzt Die heisse Flüssigkeit wird mit 1 / 4 -Normal-Alkalilauge unter Verwendung von empfindlichem blau-violetten Lackmuspapier titrirt.
Berechnung. Wurden a Kubikcentimeter Weinangewandt und bei der Titration b KubikcentimeterL-Normal-Alkalilauge verbraucht, enthält ferner derWein c Gramm Gesammtweinsteinsäure in 100 ccm (nachU Nr. 14a bestimmt), so sind enthalten:
X = c-
3,75 (20 — b)
Gramm freie Weinsteinsäure in
100 ccm Wein.
Ist a = 50, so wird x = c -f- 0,075 b — 1,5; ista = 25, so wird x = c + 0,15 b — 8.
c) Bestimmung des Weinsteins,
50 ccm eines gewöhnlichen ausgegohrenen Weines,beziehungsweise 25 ccm eines erhebliche Mengen Zuckerenthaltenden Weines, werden in der unter II Nr. 4 vor-geschriebenen Weise in einer Platinschale verascht DieAsche wird mit heissem destillirten Wasser ausgelaugt,die Lösung durch ein kleines Filter fiitrirt und dieSchale sowie das Filter mit heissem Wasser sorgfältigausgewaschen. Der wässerige Aschenauszug wird vor-sichtig mit 20 ccm 1 / 4 -Normal-Salzsäure versetzt und übereiner kleinen Flamme bis zum beginnenden Sieden er-hitzt. Die heisse Lösung wird mit l / 4 -Normal-Alkali-lauge unter Verwendung von empfindlichem blauviolettenLackmuspapier titrirt.
Berechnung. Wurden d Kubikcentimeter WeiDangewandt und bei der Titration e Kubikcentimeter l L-Kormal-Alkalilauge verbraucht, enthält ferner der Weinc Gramm Gesammtweinsteinsäure in 100 ccm (nach IIKr. 14 a bestimmt), so berechnet man zunächst denWerth von n aus nachstehender Formel:
n = 26,67 c —
100 (20—e)
a) Ist n gleich Kuli oder negativ, so ist»ämmtliche Weinsteinsäure in der Form von Weinsteinin dem Weine vorhanden; dann sind enthalten:x »=s 1,2533 c Gramm Weinstein in 100 ccm Wein.
ß) Ist n positiv, so sind enthalten:
x n — -■■■■ ------- Gramm Weinstein in 100 ccm Wein.
dd) Bestimmung der an alkalische Erden ge-bundenen Weinsteinsäure.
Die Menge der an alkalische Erden gebundenenWeinsteinsäure wird aus den bei der Bestimmung derfreien Weinsteinsäure und des Weinsteins unter II No. 14b und c gefundenen Zahlen berechnet. Haben b, d unde dieselbe Bedeutung wie dort und ist
a) n gleich Null oder negativ gefunden wor-den, so ist an alkalische Erden gebundene Weinstein-Säure in dem Weine nicht enthalten;
ß) n poBitir gefunden worden und freie Weinstein-säure vorhanden, so sind
3,75 (e —b) _
x = ~*—i------- '- Gramm
dan alkalische Erden gebundene Weinsteinsäure in 100 ccmWein,
y) n positiv gefunden worden und freie Weinstein-säure nicht vorhanden, so sind
3,75 (20 —e)^
x =s c ------------=------- Gramm
dan alkalische Erden gebundene Weinstein säure in 100 ccmWein enthalten.
15. Bestimmung der Schwefelsäure in Weissweinen.Das unter II No. 5 für Rothweine angegebene Ver-fahren zur Bestimmung der Schwefelsäure gilt auch fürWeiasweine,
16. Bestimmung der schwefligen Säure.
Zur Bestimmung der schwefligen Säure bedient mansich folgender Vorrichtung. Ein Destillirkolben von400 ccm Inhalt wird mit einem zweimal durchbohrtenStopfen verschlossen, durch welchen zwei Glasröhren indas Innere des Kolbens führen. Die erste Röhre reichtbis auf den Boden des Kolbens, die zweite nur bis inden Hals. Die letztere Röhre führt zu einem Liebig-schen Kühler; an diesen schliesst sich luftdicht mittelstdurchbohrten Stopfens eine kugelig aufgeblasene U-Röhre(sog. Peligot'sche Röhre).
Man leitet durch das bis auf den Boden des Kolbensführende Rohr Kohlensäure, bis alle Luft aus dem Ap-parate verdrängt ist, bringt dann in die Peligot'scheRöhre 50 ccm Jodlösung (erhalten durch Auflösen von5 g reinem Jod und 7,5 g Jodkaliura in Wasser zu1 Liter), lüftet den Stopfen des Destillirkolbens undlässt 100 ccm Wein aus einer Pipette in den Kolbenfliessen, ohne das Einströmen der Kohlensäure zu unter-brechen. Nachdem noch 5 g sirupdicke Phosphorsäurezugegeben sind, erhitzt man den Wein vorsichtig unddestillirt ihn unter stetigem Durchleiten von Kohlensäurezur Hälfte ab.
Man bringt nunmehr die Jodlösung, die noch braungefärbt sein muss, in ein Becherglas, spült die Peligot-sche Rohre gut mit Wasser aus, setzt etwas Salzsäurezu, erhitzt das Ganze kurze Zeit und fällt die durchOxydation der schwefligen Säure entstandene Schwefel-säure mit Chlorbaryum. Der Niederschlag von Baryum-sulfat wird genau in der unter II Nr. 5 vorgeschriebenenWeise weiter behandelt.
Berechnung. Wurden a Gramm Baryumsulfatgewogen, so sind:
x = 0,2748 a Gramm schweflige Säure (SO,) in100 ccm Wein.
Anmerkung 1: Der Gesammtgehalt der Weinean schwefliger Säure kann auch nach dem folgendenVerfahren bestimmt werden. Man bringt in ein Kölb-chen von ungefähr 200 ccm Inhalt 25 ccm Kalilauge, dieetwa 56 g Kaliumhydrat im Liter enthält, und lässt50 ccm Wein so zu der Lauge fliessen, dass die Pi-pettenspitze während des Auslaufens in die Kalilaugetaucht. Nach mehrmaligem vorsichtigen Umschwen-ken lässt man die Mischung 15 Minuten stehen.Hierauf fügt man zu der alkalischen Flüssigkeit 10 ccmverdünnte Schwefelsäure (erhalten durch Mischen von1 Theil Schwefelsäure mit STheilen Wasser) und einigeKubikcentimeter Stärkelösung und titrirt die Flüssig-keit mit Vso-Normal-JodlÖsung; man lässt die Jod-lösung hierbei rasch, aber vorsichtig so lange zutropfen,bis die blaue Farbe der Jodstärke nach vier- bis fünf-maligem Umschwenken noch kurze Zeit anhält.
Berechnung der gesammten schwefligenSäure. Wurden auf 50 ccm Wein a ccm I / w *Kor*mal-Jodlösung verbraucht, so sind enthalten:x = 0,00128 a Gramm gesamnite schweflige Säure (SO,)in 100 ccm Wein.
Zufolge neuerer Erfahrungen ist ein Theil derschwefligen Säure im Weine an organische Bestand-theile gebunden, ein anderer im freien Zustande oderals Alkalibisulfit im Weine vorhanden. Die Bestim-iii nng der freien schwefligen Säure geschieht nachfolgendem Verfahren. Man leitet durch ein Kölbchenvon etwa 100 ccm Inhalt 10 Minuten lang Kohlen-säure, entnimmt dann aus der frisch entkorkten Flaschemit einer Pipette 50 ccm Wein und lässt diese in dasmit Kohlensäure gefüllte Kölbchen fliessen. Nach Zu-satz von 5 ccm verdünnter Schwefelsflure wird die Flüs-sigkeit in der vorher beschriebenen Weise mit S / M -Normal-Jodlösung titrirt.
Berechnung d er freien schwefligen Sänre.Wurden auf 50 ccm Wein a Kubikcentimeter Vm-Not-mal-Jodlösung verbraucht, so sind enthalten;x = 0,00128 a Gramm freie schweflige Säure (SO,) in100 cjm Wein.
Der Unterschied der gesammtei» schwefligen
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