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Vinum.
II Nr. Sa, 3b oder Sc gefundenen Eitraktzahl abzu-ziehen. Die verbleibende Zahl entspricht dem Extrakt-gehalt des vergohrenen Weines.
4. Bestimmung der Mineralbestandtheile.Enthält der Wein weniger als 4 g Extraktin 100 ccm, so wird der nach II Nr. 3a oder 3b er-haltene Extrakt vorsichtig verkohlt, indem man einekleine Flamme unter der Platinschale hin- und her-bewegt. Die Kohle wird mit einem dicken Platindrahtzerdrückt und mit heissem Wasser wiederholt ausge-waschen ; den wässerigen Auszug filtrirt man durch einkleines Filter von bekanntem geringen Aschengehalte inein Bechergläschen. Nachdem die Kohle vollständig aus-gelaugt ist, giebt man das Filterchen in die Platinschalezur Kohle, trocknet beide und verascht sie vollständig.Wenn die Asche weiss geworden ist, giesst man die filtrirteLösung in die Platinschale zurück, verdampft dieselbezur Trockne, benetzt den Rückstand mit einer Lösungvon Ammoniumkarbonat, glüht ganz schwach, lässt imExsikkator erkalten und wägt.
Enthält der Wein 4 g oder mehr Extraktin 100 ccm, so verdampft man 25 ccm des Weines ineiner geräumigen Platinschale und verkohlt den Bück-stand sehr vorsichtig; die stark aufgeblühte Kohle wirdin der vorher beschriebenen Weise weiter behandelt.
Berechnung. Wurden aus a KubikcentimeterWein b Gramm Mineralbestandtheile erhalten, so sindenthalten:
x ea 100 — Gramm Mineralbestandtheile in 100 ccm Wein,a
5. Bestimmung der Schwefelsäure in Kothweinen.
50 ccm Wein werden in einem Becherglase mitSalzsäure angesäuert und auf einem Drahtnetz bis zumbeginnenden Kochen erhitzt; dann fügt man heisse Chlor-baryumlösung {1 Theil krystallisirtes Chlorbaryum in10 Theilen destillirtem Wasser gelöst) zu, bis kein Nie-derschlag mehr entsteht. Man lässt den Niederschlagabsetzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens Chlor-baryumlösung zu der über dem Niederschlage stehendenklaren Flüssigkeit, ob die Schwefelsäure vollständig aus-gefällt ist. Hierauf kocht man das Ganze nochmals auf,lässt dasselbe 6 Stunden in der Wärme stehen, giesst dieklare Flüssigkeit durch ein Filter von bekanntem Aschen-gehalte, wäscht den im Becherglase zurückbleibendenNiederschlag wiederholt mit heissem Wasser aus, indemman jedesmal absetzen lässt und die klare Flüssigkeitdurch das Filter giesst, bringt zuletzt den Niederschlagauf das Filter und wäscht solange mit heissem Wasser,bis das Filtrat mit Silbernitrat keine Trübung mehr er-zeugt. Filter und Niederschlag werden getrocknet, ineinem gewogenen Platintiegel verascht und geglüht;hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenigSchwefelsäure, raucht letztere ab, glüht schwach, lässtim Exsikkator erkalten und wägt.
Berechnung. Wurden aus 50 ccm Wein a GrammBaryumsulfat erhalten, so sind enthalten:
x = 0,6869 a Gramm Schwefelsäure (SO,) in100 ccm Wein.
Diesen x Gramm Schwefelsäure (S0 8 ) in 100 ccmWein entsprechen:
y = 14,958 a Gramm Kaliumsulfat (K a SO«)in 1 Liter Wein.
6. Bestimmung der freien Säuren (Gesammtsänre).
25 ccm Wein werden bis zum beginnenden Siedenerhitzt und die heisse Flüssigkeit mit einer Alkalilauge,welche nicht schwächer als ^-normal ist, titrirt. WirdNormallauge verwendet, so müssen Büretten von etwa10 ccm Inhalt benutzt werden, welche die Abschätzungvon VioftCcni gestatten. Der Sättigungspunkt wird durchTüpfela auf empfindlichem violetten Lackinuspapierfestgestellt; dieser Punkt ist erreicht, wenn ein auf dastrockene Lackmuspapier aufgesetzter Tropfen keineRöthung mehr hervorruft. Die freien Säuren sind alsWeinsteinsäure zu berechnen.
Berechnung. Wurden zur Sättigung von 25 ccmWein a Kubikcentimeter ^-Normal-Alkali verbraucht,so sind enthalten:
x = 0,075 a Gramm freie Säuren (Gesammtsäure), alsWeinstein säure berechnet, in 100 ccm Wein.
Bei Verwendung von '/»"Normal-Alkali lautet dieFormel;
x = 0,l a Gramm freie Säuren (Gesammtsäure), als Wein-steinsäure berechnet, in 100 ccm Wein,
7. Bestimmung der flüchtigen Säuren.Man bringt 50 ccm Wein in einen Rundkolben von200 ccm Inhalt und verscbliesst den Kolben durch einenGummistopfen mit 2 Durchbohrungen; durch die ersteBohrung führt ein bis auf den Boden des Kolbensreichendes, dünnes, unten fein ausgezogenes, oben stumpf-winkelig umgebogenes Glasrohr, durch die zweite einDestillationsaufsatz mit einer Kugel, welcher zu einemLiebig'schen Kühler führt Als Destillationsvorlage dienteine 300 ccm fassende Flasche, welche an der einemKauminhalt von 200 ccm entsprechenden Stelle eineMarke trägt. Die flüchtigen Säuren werden mit Wasser-dampf überdestillirt. Dies geschieht in der Weise, das»man das bis auf den Boden des Destillirkolbens reichendeenge Glasrohr durch einen Gummischlauch mit einerein Sicherheitsrohr tragenden Flasche in Verbindungsetzt, in welcher ein lebhafter Strom von Wasserdampfentwickelt wird. Durch Erhitzen des Destillirkolbensmit einer Flamme engt man unter stetem Durchleitenvon Wasserdampf den Wein auf ca. 25 ccm ein undträgt dann durch zweckmässiges Erwärmen des Kolbensdafür Sorge, dass die Menge der Flüssigkeit in dem-selben sich nicht mehr ändert. Man unterbricht die Destil-lation, wenn 200 ccm Flüssigkeit übergegangen sind.Man versetzt das Destillat mit Phenolphthalein und be-stimmt die Säuren mit einer titrirten Alkalilösung. Dieflüchtigen Säuren sind als Essigsäure (C 9 H 4 O a ) zu be-rechnen.
Berechnung. Sind zur Sättigung der fluchtigenSäuren aus 50 ccm Wein a Kubikcentimeter Vio"Nor*mal-Alkali verbraucht worden, so sind enthalten:x =0,012 a Gramm flüchtige Säuren, als Essigsäure(CjH 4 0 a ) berechnet, in 100 ccm Wein.
8. Bestimmung der nichtflüchtigen Säuren.
Die Menge der nichtflücbtigen Säuren im Wein,welche als Weinsteinsäure anzugeben sind, wird durchRechnung gefunden.
Bedeutet:
a die Gramme freie Säuren in 100 ccm Wein, als
Weinsteinsäure berechnet,b die Gramme flüchtige Säuren in 100 ccm Woin,
als Essigsäure berechnet,x die Gramme nichtflüchtige Säuren in 100 ccm Wein,als Weinsteinsäure berechnet,so sind enthalten:
x = (a — 1,25 b) Gramm nichtflüchtige Säuren, als Wein-steinsäuTG berechnet, in 100 ccm Wein.
9. Bestimmung des Glycerins.a) In Weinen mit weniger als 2 g Zucker
in 100 ccm.Man dampft 100 ccm Wein in einer Porcellanschaleauf dem Wasserbade auf etwa 10 ccm ein, versetzt denRückstand mit etwa 1 g Quarzsaud und soviel Kalk-milch von 40 Procent Kalkhydrat, dass auf je 1 g Extrakt1.50 bis 2 ccm Kalkmilch kommen und verdampft fastbis zur Trockne. Der feuchte Rückstand wird mit etwa5 ccm Alkohol von 96 Massprocent versetzt, die an derWand der Porcellanschale haftende Masse mit einemSpatel losgelöst und mit einem kleinen Pistill unterZusatz kleiner Mengen Alkohol von 96 Massprocent zueinem feinen Brei zerrieben. Spatel und Pistill werdenmit Alkohol von gleichem Gehalte abgespült. Unterbeständigem Umrühren erhitzt man die Schale auf demWasserbade bis zum Beginn des Siedens utid giesst dietrübe alkoholische Flüssigkeit durch einen kleinen Trichterin ein lOOccm-Kölbchen. Der in der Schale zurückblei-bende pulverige Rückstand wird unter Umrühren mit10 bis 12 ecm Alkohol von 96 Massprocent wiederumheiss ausgezogen, der Auszug in das 100 ccm-Kölbchengegossen und dies Verfahren solange wiederholt, bis dieMenge der Auszüge etwa 95 ccm beträgt; der unlös-liche Rückstand verbleibt in der Schale. Dann spültman das auf dem lOOccm-Kölbchen sitzendeTrichterchenmit Alkohol ab, kühlt den alkoholischen Auszug auf15° C. ab und füllt ihn mit Alkohol von 96 Massprocentauf 100 ccm auf. Nach tüchtigem Umschütteln filtrirtman den alkoholischen Auszug durch ein Faltenfilter ineinen eingetheilten GlascyMnder. 90 ccm Filtrat werdenin eine Porcellanschale übergeführt und auf dem heissenWasserbade unter Vermeiden des lebhaften Siedens des