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Indicum.

mit Kaliumpermanganat. Sobald die Flüssigkeit olivengrün wird, läset man nur nochtropfenweise zufliessen, biß die Lösung eine orangegelbe Nuance angenommen hat. Dannliest man ab. 1 ccm ^„-Kaliumpermanganatlösung (3,16 g KMn0 4 in 1 Liter) entspricht= 7,415 mg Indigotin. Die Ergebnisse sind zufriedenstellend, wenn es sioh um fein©Marken handelt, welche seltener fremde organische Verbindungen enthalten. Sie sindnatürlich unzutreffend, wenn der Indigo Substanzen enthält, welche leicht durch Kalium-permanganat oxydirt werden. Auch ist zu beachten, dass Indigoroth mitbestimmt wird.

B. Kolorimetrische Methode von Koppeschaak zur Bestimmung vonIndigoblau und Indigoroth. 0,5 g fein gepulverter Indigo wird in einem Eblen-METER-Kolben von 8—9 cm Durchmesser mit 100 ccm Eisessig eine Stunde lang auf demWasserbade erhitzt. Während des Abkühlens legt man den Kolben schief, so dass dieFlüssigkeit bis zum Rande reicht, filtrirt nach dem Absetzen durch einen Trichter von8 cm Durchmesser, dessen Hals mit Glaswolle, sandkorngrossen Bimssteinstücken und einerSchicht ausgeglühtem Asbest gefüllt ist. Es darf zunächst kein ungelöster Indigo auf AasFilter kommen. Man spült zum Schluss mit etwas Eisessig nach. Das Asbestfilter wirddann in den Kolben zurückgebracht und mit 50 ccm reiner konc. Schwefelsäure bis zurvollständigen Auflösung des Indigoblau (2 Stunden) auf 70° 0. unter Umschwenken er-wärmt. Dann füllt man die Lösung mit Wasser auf 250 auf. Von dieser Lösung werden25 ccm auf 500 ccm verdünnt und kolorimetrisch mit einer Lösung verglichen, die 0,1 gIndigotin in 1 Liter enthält. Man findet so die Menge des vorhandenen Indigoblau. —5 ccm der erhaltenen Eisessiglösung (welche das Indirubin enthält) werden mit 12 ccmeiner 20proc. Natronlauge neutralisirt. Der Niederschlag wird abfiltrirt, zur Entfernungdes Indigobrauns mit 5proc. Natronlauge gewaschen, dann in einem 50 ccm-Kolben mitEisessig in Lösung gebracht, mit Wasser aufgefüllt und kolorimetrisch mit einer Lösungverglichen, welche 0,05 g Indigoroth in 1 Liter enthält.

Zur Bereitung der Vergleichslösungen benutzt man nicht reines Indigotin, sondernzieht den reinen Indigo der Badischen Anilin- und Sodafabrik bei 100° C. mit Eisessig*aus, sammelt ihn auf einem gehärteten Filter, wäscht mit Eisessig nach, trocknet undverwendet dieses Präparat zur Bereitung der Lösung.

Das reine Indigoroth wird aus dem synthetischen Indigoroth der Badischen Anilin-und Sodafabrik dargestellt, indem man dieses in Eisessig löst, die filtrirte Lösung mitNatronlauge neutralisirt und das ausfallende Produkt wäscht und trocknet.

Künstlicher Indigo. Die synthetische Darstellung des Indigo ist zur Zeitsoweit vorgeschritten, dass der künstliche Indigo mit dem unlöslichen nunmehr ernstlichkonkurirren kann. Das Naturprodukt kann die Konkurrenz eigentlich nur aushalten, seit-dem durch Verbesserung des Produktionsverfahrens (das warme Ausziehen) die Ausbeutegesteigert worden ist.

Die Badische Anilin-und Sodafabrik stellt den künstlichen Indigo nach D.R.P. 10556»dar von der Anthranilsäure ausgehend, indem sie diese mit Aetzalkalien und mehrwerthigenAlkoholen, der Fettreihe oder ähnlichen Polyhydroxyl-Verbindungen, verschmilzt. Z. B.werden 1 Th. Anthranilsäure mit 2 Th. Glycerin und 4 Th. Aetzkali gemischt und dieMischung auf 250—300° C. erhitzt.

Die Vorzüge, welche der künstliche Indigo dem natürlichen gegenüber hat, bestehendarin, dass er technisch reines Indigotin, also eine bestimmte chemische Verbindung dar-stellt, welche frei ist von anders gefärbten Beimengungen, welche die Nuance beeinflussenkönnen. Infolgedessen ist der Werth dieses künstlichen Indigo leicht und sicher festzu-stellen und die Ausfärbungen fallen sehr gleichmässig aus. Der künstliehe Indigo kommtferner entweder als feines Pulver oder als Paste in den Handel, während der natürlicheerst gemahlen werden muss.

Die Einwände, dass der künstliche Indigo nicht bo schön ausfärbe (weil ihm dasIndigoroth und der Indigoleim fehle) sind inzwischen als unbegründet erkannt worden.Zudem stellt die oben genannte Fabrik jetzt auch Indigoroth dar.

IndigO-KÜpe. Das Ausfärben mit Indigo erfolgt in der Weise, dass man dasIndigoblau auf der Faser erzeugen lässt. Zu diesem Zwecke stellt man eine „Küpe" her,d. h. man erwärmt den gepulverten Indigo mit Natronlauge oder Kalkmilch unter Zusatzeines Reduktionsmittels (Ferrosulfat, Schwefelarsen, Traubenzucker, Natriumthiosulfat). DasIndigoblau wird zu Indigoweiss reducirt und in Lösung gebracht. Eine solche alkalische,