Biam. Qayjodogallic. Hager 1925.
Prüfung: 0,5 g Wismutoxy3odisgalrat v/erden im Porzell-antiegei mit 20 cc HH03 zur Trockne verdampft, derEckst, geglüht, nochmals mit 1-2 cc HncJ5 abgedampft u.wieder gegl. Der zerriebene Bückstand wird in 1 ccHCl gelost und die Lsg. mit 2 cc Zinnchlorürlsg. ver-netzt. (Innerhalb 1 Std. darf die Mischung keine dunk-lere Färbg. annehmen ( Arsen). t>) Wird 1 g Sübst. mit5 cc NaOH erhitzt, so darf der Dampf feuchtes Lackmus-papier nicht "bläuen ( Amm. Salze).
G-ehalt sb e s timmung: 0,5 g Subst. werden in einem Kolbenvon etwa 250 bis 300 cc mit 5 cc NaOH ( frei v. Clorid'.u. 10 cc H20 kurze Zeit erwärmt. Nach den Abkühlen werc20 cc HN03 und 20 cc H/10 AgN03-lsg. zugesetzt u. dieMischung einige Minuten lang zum Sieden erhitzt. Danny/erden etwa 100 cc H20 und etwa 10 cc Ferriammonsulfat-Isg. ( oder etwa 1 g zerriebenes Perriaramonsulfat) zu-gesetzt und mit N/lQ Ammoniumrhodanidlsg. titriert.Bis zur bräunlichroten Färbung dürfen höchstens 12,1cc erforderlich sein, sodass mindestens 7,9 cc n/10AgH03-lsg. zur Bindung des Jods verbraucht sind, =mindestens 20 i» Jod ( berechnet 24,4 % ).
Zur Bestimmung des Wismutgehaltes wird 1 g Subst.im Porz.tiegel zur Entfernung des Jods einigemale mitHNO 3 eingedampft und dann wie bei Subgallic. beschrieb,vorsichtig geglüht»
ßismntnm subgallicum (Ergänzb.). Iiismutuui gallicnm. Wisnuitsnbgallat.Wismutgallat. Dermatol. Gallatc basique de Bisinuth (Gall.). Subgallate of Bis-muth. C 0 H 2 (OH) 3 C0 2 Bi(OH) ä . Mol. Gew. = 411.
Darstellung. 150 Tb. kryst. Wismutnitrat werden in 300 Th. Eisessig gelöst.Diese Lösung wird mit 2000—2500 Th. Wasser verdünnt und filtrirt. Hierzu fügt manunter Umrühren eine noch warme Lösung von 50 Th. Gallussäure in 2000—2500 Th.Wasser. Der entstehende gelbe Niederschlag wird zunächst durch Dekanthiren, später aufdem Saugfilter mit lauwarmem Wasser gewaschen, bis das Ablaufende nicht mehr sauerreagirt und mit Diphenylamin die Reaktion der Salpetersäure nicht mehr giebt. Alsdanntrocknet man den Niederschlag auf porösen Tellern, zuerst bei mittlerer Temperatur,schliesslich bei 70—80° C.
Eigenschaften. Gelbes, geruch- und geschmackloses Pulver, in Wasser, Weingeistoder Aether unlöslich, in Natronlauge zu einer gelbbraunen Flüssigkeit löslich, die an der ■Luft rothe Färbung annimmt. Verkohlt beim Erhitzen ohne zu schmelzen und hinter-lässt schliesslich gelbes Wismutoxyd. — Durch Schwefelwasserstoffwasser odeT durchSchwefelammonium wird es in braunschwarzes Wismutsulfid verwandelt.
P>*üfung. 1) Werden 0,5 g des Salzes mit 5 ccm Weingeist geschüttelt und so-gleich filtrirt, so darf das Filtrat blaues Lackmuspapier nicht röthen (freie Gallussäure).2) 0,5 g des Salzes löse sich in 5 ccm Natronlauge klar auf (andere Wismutsalze bleibenungelöst). 3) Werden 0,2 g Wismutsubgallat mit 1 ccm konc. Schwefelsäure Übergossen,und wird die Lösung mit 2 ccm Ferrosulfatlösung überschichtet, so darf eine bTaune Zonenicht entstehen (Salpetersäure). 4) Das Salz muss beim Glühen und nachfolgender Behandlungmit Salpetersäure (s. S. 495) mindestens 55 Proc. Wismutoxyd hinterlassen (der theoretische