86

Hydrogenium.

lytischen Zwecken benutzt man zweckmässiger reinere Chemikalien und erspart sich dadurchdie Reinigung des Gases.

Zur Reduktion der Metalloxyde oder Metallsulfide bedarf man eines trock-nen Wasserstoffs. Man entwickelt denselben aus Zink und verdünnter Schwefelsäure undleitet das Gas, um es zu trocknen, über Calciumchlorid und hierauf durch konc. Schwefel-säure. Entwickelt man das Gas aus Zink und Salzsäure, so muss es zunächst in Wassergewaschen und erst dann durch Calciumchlorid und Schwefelsäure getrocknet werden.

Beispiel: Reduktion des Cuprisulfids im Wasserstoffstrom zu Cupro-sulfid.

Man stellt sich den hier skizzirten Apparat zusammen: Ein Krpp'scher Apparat istmit Zink und verdünnter Schwefelsäure beschickt. Es folgt ein Thurm mit wasserfreiem Cal-ciumchlorid beschickt und eine Waschflasche mit konc. Schwefelsäure, endlich ein RosF.'scherTiegel. Man wägt den Tiegel -|- Deckel, bringt in den Tiegel das Filter und verascht esin diesem vollständig (!) oder bringt die Filterasche in den Tiegel und führt die Ver-aschung in diesem vollständig (!) zu Ende. Dann lässt man erkalten (!), bringt das ge-trocknete Cuprisulfid sowie eine kleine Menge (0,3—0,5 g) aschefreien (!) Schwefel dazu,mischt mit einem Platindrahte etwas durcheinander, setzt den durchlöcherten Deckel auf,führt in die Oeffnung das Gaszuleitungsrohr ein und lässt nun ohne zu erhitzen zu-

nächst einige Zeit einen Wasserstoffstrom mittlerer Geschwindigkeit durch den Apparathindurchgehen, damit die Luft aus den Waschflaschen und aus dem Tiegel sicher ver-drängt wird 1 ), andernfalls kann es, beim Erhitzen wenigstens, im Tiegel eine Explosiongeben, durch welche möglicherweise die ganze Bestimmung vernichtet wird. Hat man indieser Weise 10—15 Minuten den Wasserstoff hindurchgehen lassen, so wärmt man denTiegel zunächst mit einer ganz kleinen Flamme an (Pilzbrenner) und verstärkt die Flammeganz allmählich. In der Regel muss man (bei CuS, ZnS, PbS) das Erhitzen nicht überdunkle Rothgluth hinaus treiben, nur bei Metallen, die weder beim Erhitzen für sich nochim Wasserstoffstrome flüchtig sind (Ag, Au, Pt, Ni, Co, Cu) glüht man mit voller Flamme.Der Wasserstoff entweicht zum Theil als solcher, zum Theil (im vorliegenden Falle!)als Schwefelwasserstoff, und an der Oeffnung des Tiegoldeckels sieht man Schwefeldämpfeentweichen bez. verbrennen. Wenn solche nicht mehr entweichen, erhitzt man noch etwa5 Minuten lang, mässigt alsdann die Flamme, entfernt sie nach weiteren 5 Minuten gänz-lich und leitet nun noch so lange Wasserstoff in den Tiegel, bis dieser auf 70—80° C. er-kaltet ist. Erst dann kann man ihn, ohne eine kleine Explosion im Tiegel besorgen zumüssen, in den Exsikkator bringen. Man wägt, füllt darauf den Tiegel in der Kälte wie-der mit Wasserstoff, glüht nochmals etwa 10 Minuten im Wasserstoffstrome, lässt itoWasserstoffstrome wie vorher erkalten und wägt nochmals. Der Versuch ist beendet,wenn zwei aufeinander folgende Wägungen gleiches Gewicht ergeben.

*) Ist ein Wasserstoffapparat frisch gefüllt worden, so muss man den Wasserstoffzur Verdrängung der Luft erst einige Zeit entweichen lassen und stets das Gas auf einenLuftgehalt vor Ingebrauchnahme prüfen!