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wird der Rest des beim Trocknen von einzelnen Rückstands-bestandteilen zurückgehaltenen Krystallwassers ausgetrieben,Ammonsalze werden verflüchtigt, Nitrate und leicht zersetz-bare Chloride — Chlormagnesiuni — zersetzt und es gebendie Carbonate z. T. die Kohlensäure ab. Letzterer Fehlerwird durch das Befeuchten mit Ammoncarbonat wieder ausge-glichen. — Eine irgend genaue Bestimmung des Gehaltes anorganischer Substanz ist sonach in dieser Weise nicht zu er-reichen.
c. Bestimmung suspendierter Substanzen.Suspendierte Substanzen wären (vor der Bestimmung des
Gesamtrückstandes) durch Filtration zu entfernen. Will mansie bestimmen, so sammelt man sie auf einem bei 100° ge-trockneten und gewogenen Filter, trocknet und wägt. Zurannähernden Bestimmung der darin enthaltenen organischenbezw. anorganischen Substanz äschert man das Filter samtRückstand ein (wie oben angegeben) und wägt. Das Gewichtdes Glührückstandes entspricht der anorganischen, die Differenzder beiden Wägungen der organischen Substanz. Qualitativeund eventuell mikroskopische Prüfung der suspendierten Sub-stanz zu empfehlen!
d. Bestimmung der organischen Substanz.
Die Menge der in Wasser gelösten organischen Substanzwird annähernd bestimmt durch Ermittelung der Menge Kalium-permanganat, die bei Gegenwart verdünnter Schwefelsäuredurch dieselbe reduziert wird (Kubel-Tiemann).
Erforderlich sind:
1 /ioo Normaloxalsäurelösung: 0,6303 g reinekrystalli-sierte Oxalsäure, C 2 0*H 2 . 2H 2 0, im Liter enthaltend.
7ioo Normal-Chamaeleonlösung: 0,32 g bis 0,34 gKaliumpermanganat im Liter enthaltend, auf die Oxalsäureeinzustellen. (Die Permanganatlösung der Pharm. G. II aufsDreifache verdünnen!) — Zur Einstellung werden 10 cc derOxalsäure mit 100 cc Wasser und 5 cc verdünnter Schwefel-säure versetzt, zum Sieden erhitzt und nun mit der Chamaeleon-lösung bis zu eben beginnender Rötung austitriert.
Zur Bestimmung der organischen Substanz im Wassergiebt man 100 cc in ein Kölbchen von ca. 300 cc Inhalt, fügt10 cc verdünnte Schwefelsäure zu, erhitzt zum Sieden undlässt Chamaeleonlösung bis zur starken Rötung zufliessen.Hat man so durchoxydiert, so giebt man 10 cc Oxalsäure-lösung zu und titriert die nun farblos gewordene Flüssigkeitmit Chamaeleon bis zur eben beginnenden Rötung aus.
Man berechnet nun die Menge Kaliumpermanganat, die auf1 Liter, bezw. auf 100000 T. Wasser verbraucht wird: Hätteman z. B. bei der Titerstellung der Permanganatlösung für10 cc Oxalsäure verbraucht 9,8 cc Permanganat, hätte fernerfür die 100 cc Wasser bis zur ersten starken Rötung ver-braucht 13,8, dann bis zur zweiten schwachen Rötung noch