Druckschrift 
1 (1907) Qualitative Analyse
Entstehung
Seite
353
URN (Seite)
  
Einzelbild herunterladen
 

llitlillllll'lllllff

353

mit konzentrierter Kali- oder Natronlauge unter Entwicklung vonWasserstoff :

Si + 2 NaOH -f- H 2 0 = Na a SiO s +2 H 2

Das Silicium verbindet sich mit vielen Metallen unter Bildungvon Hilj c.ifl pit|,

Die Silicide der leichteren Metalle, des Magnesiums, Calciumsetc. werden durch verdünnte Salzsäure zersetzt unter Bildung vonselbstentzündlichem Siliciumwasserstoff:

SiMg 8 -}- 4 HCl = 2 MgCl 2 + S1H/)

Um in solchen Verbindungen das Silicium nachzuweisen, oxy-diert man sie mit Salpetersäure, wobei das Silicium meistens zuKieselsäure oxydiert wird.

Handelt es sich um den Nachweis dos Siliciums in Eisen-sorten (Stahl, Roheisen etc.), so wendet mau eine größere Mengedes Materials an, weil die Menge des vorhandenen Eisensilicides indiesen Legierungen oft sehr gering ist. Man wägt auf einer ge-wöhnlichen Handwage 510 gr des Materials ab, am besten in Formvon Drehspänen und behandelt diese in einem geräumigen Becher-glase mit 60 ecm Salpetersäure vom spez. Gew. 1-2. Es tritt soforteine heftige Reaktion ein unter Entwicklung von braunen, salpetrigenDämpfen. Sobald die Reaktion nachläßt, erhitzt man so lange zumSieden, bis keine braunen Dämpfe mehr entweichen, spült dieMasse in eine Berliner Porzellanschale von 200 com Inhalt, ver-dampft im Wasserbade so weit als möglich und dann über freierFlamme unter beständigem Umrühren mit einem abgerun-deten Glasstab bis zur völligen Trockene. Hierauf glüht man,bis die Nitrate völlig in Oxyde verwandelt sind, was daran erkanntwird, daß keine braunen Dämpfe mehr entweichen. Nach demErkalten behandelt man die Oxyde mit ca. 50 ccm rauchenderSalzsäure, erbitzt unter beständigem Umrühren bis fast zum Siedon,verdampft zur Trockene, befeuchtet mit konzentrierter Salzsäure,nimmt mit Wasser auf, filtriert und prüft den Rückstand auf Kiesel-säure durch Versetzen mit einigen Tropfen reiner Flußsäure undeinem Tropfen verdünnter Schwefelsäure, Verdampfen und Glühen,wobei die Kieselsäure völlig verflüchtigt wird.

Bei Roheisen erhält man die Kieselsäure meistens stark mitGraphit verunreinigt, den man durch längeres Glühen im Platin-tiegel verbrennt und dann erst die Prüfung auf Kieselsäure vornimmt.

') Der Siliciumwasserstoff ist in reinem Zustande nicht selbst entzündlich,nur wenn er mit Wasserstoff verunreinigt ist, was fast immer der Fall ist.

Treadwell, Analytische Chemie. I. Bd. 5. Aufl.

23