Verfahren für nicht flüchtige Substanzen.

Fig. 7.

heissen Jodwasserstoffsäure auf den Kork verhindert, habenBenedikt 1 ) und M. Bamberger 2 ) konstruirt (Fig. 7).

Statt des Bückflusskühlers kann man bei nicht flüchtigenSubstanzen einfach ein langes, vertikal stehendes U-förmigzurückgebogenes Glasrohr verwenden, wodurch derApparat kompendiöser wird.

Bei schwefelhaltigen Substanzen ist diese Methodenicht anwendbar und ebenso wenig darf die Jod-wasserstoffsäure vermittelst Schwefelwasserstoffsbereitet sein, da sie dann nicht gut von flüchtigenSchwefelverbindungen zu befreien ist, welche Anlasszur Bildung von Merkaptan und Schwefelsilber gebenwürden 3 ).

Hat eine Jodwasserstoffsäure bei einer blindenProbe einen merkbaren Niederschlag im Silbernitratkölbchenergeben, so muss man die Säure, welche ein speciflsches Gewichtvon 1,68 bis 1,72 haben soll, durch Destillation reinigen 4 ), wo-bei man das erste und das letzte Viertel des Destillates verwirftund nur die Mittelfraktion zu den Bestimmungen benutzt.

Die Silbernitratlösung wird durch Lösen von je zweiTheilen des geschmolzenen Salzes in je fünf Theilen Wasser undZusatz von je fünfundvierzig ccm absoluten Alkohols bereitet.Man bewahrt die Lösung im Dunkeln auf und giesst vor demVersuche die nöthige Menge durch ein Filter in das Kölbchen.

1. Verfahren für nicht flüchtige Substanzen.

Zur Ausführung des Versuches wird der vollständigzusammengestellte Apparat auf dichten Schluss geprüft, dieSilberlösung eingefüllt, das Kochkölbchen mit 0,2 bis 0,3 gSubstanz und 10 ccm Jodwasserstoffsäure beschickt, an den

') Gh. Ztg. 13, 872.

2 ) M. 15, 505.

3 ) Eine brauchbare, mittelst Phosphor bereitete „Jodwasserstoffsäurefür Methoxylbestimmungen" wird von C. A. F. Kahlbaum in Berlin in denHandel gebracht.

4 ) Kochen am Rückflusskühlcr, wie es Benedikt empfiehlt, führt selbstbei mehrtägigem Erhitzen nicht zum Ziele.