46

III. Bestimmung der - Methoxylgruppe.

ein Körbchen A von 30—35 ccm Inhalt mittelst Korkstopfen be-festigt ist, an dessen Halse in der aus der Figur ersichtlichenWeise ein knapp vor der Lötstelle verengtes Seitenrohr zumZuleiten von Kohlensäure angelöthet ist.

Das obere Ende des Kühlrohres ist erweitert, um ver-mittelst eines einfach gebohrten Korkes einen Geissler'schenKaliapparat ansetzen zu lassen. Der Kaliapparat ist mit Wassergefüllt, in welehem 1 / i bis 1 / 2 g amorphen rothen Phosphorssuspendirt worden sind. Er steht während des Versuches ineinem auf circa 50—60° zu haltenden Wasserbade und dientdazu, den durchstreichenden Jodmethyldampf von mitgerissenerJodwasserstoffsäure und von Joddampf zu befreien. An diesenWaschapparat ist vermittelst Kork ein rechtwinklig gebogenesGlasrohr angesetzt.

Dieses leitet den Dampf des Jodmethyls bis an den Bodeneines circa 80 ccm fassenden Kölbchens, in welchem 50 ccm alko-holischer Silbernitratlösung enthalten sind, und geht durch dieeine Bohrung eines in den Kolben eingesetzten Korkes, indessen zweiter ein doppelt rechtwinklig gebogenes Glasrohreingefügt ist. Der kürzere Schenkel desselben mündet unter-halb des Korkes, der längere reicht bis auf den Boden eineszweiten kleineren Kölbchens, das mit 25 ccm Silbernitratlösungbeschickt ist.

Man kann auch einfacher ein Destillirkölbchen nehmen,dessen abgebogenes Ansatzrohr in das zweite Kölbchen taucht.In der Eegel braucht man übrigens das zweite Kölbchen garnicht.

Modifikationen des Apparates habenBenedikt und Grüssner 1 )angegeben, welche einen Kugelapparat verwenden, welcher zu-gleich als Kückfiusskühler und Waschapparat dient, sowie LeoEhmann 2 ), welcher auch einen praktischen Apparat zum Erhitzenund Zuleiten des Kühlerwassers beschreibt 1 ).

Ein Siedekölbchen, welches die direkte Einwirkung der

') Ch. Ztg. XIII, 872.s ) Ch. Ztg. 14, 1767.3 ) Ch. Ztg. 15, 221.

-

1