Ammoniakmethode.

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Durch eine Bohrung geht ein bis knapp unter den Stopfenreichendes, aufsteigendes Kugelrohr, durch die zweite ein bisan den Boden des Kölbchens reichendes, ausgezogenes und amunteren Ende hakenförmig nach aufwärts gebogenes Glasrohr;die dritte Bohrung trägt einen kleinen Tropftrichter mit Hahn,dessen unteres Ende ebenfalls ausgezogen und hakenförmigaufgebogen ist und unter das Niveau der Flüssigkeit taucht.

Durch diesen kleinen Trichter lässt man in kochendemWasser aufgeschlemmtes kohlensaures Baryum zur schwachkochenden Lösung successive hinzutreten.

Die entbundene Kohlensäure wird durch einen langsamenStrom kohlensäurefreier Luft durch zwei Chlorkalciumröhrenin einen gewogenen Absorptionsapparat überführt.

Man lässt im Luftstrome erkalten, kocht nochmals auf undwägt das Absorptionsrohr nach dem Erkalten im Luftstrome 1 ).

2. Ammoniakmethode (Parker C. Mac Jlhiney 2 )).

Die Säure (ca. 1 g) wird in überschüssiger alkoholischerKalilauge gelöst (der Alkoholgehalt der Lösung soll gegen93 % betragen) und auf 250 ccm gebracht. Man leitet eineStunde lang Kohlensäure durch die Flüssigkeit, bis alles freieAlkali als Karbonat und Bikarbonat gefällt ist, filtrirt, wäschtmit 50 ccm 93 %igem Alkohol, destillirt das Lösungsmittel abund versetzt den Eückstand mit 100 ccm einer 10% igen Salmiak-lösung.

Das Kalisalz der Säure zersetzt das Chlorammonium unterEntbindung der äquivalenten Menge Ammoniak, welches ab-destillirt und in gewöhnlicher Weise titrirt wird.

Da 100 ccm 93%igen Alkohols soviel Alkalikarbonat lösen,als 0,34 ccm Normalsäure entspricht, muss bei der Berechnungeine entsprechende Korrektur angebracht werden.

') Ueber ein auf der Zersetzung von Na H C0 3 beruhendes Verfahrensiehe Vohl, B. 10, 1807 und C. John, B. 10, 2108.2 ) J. Am. Chem. Soc. 16, 408.