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Ammoniak über, welches in einer gemessenen Menge Normalsäureaufgefangen und durch Zurücktitriren der nicht gebundenen Säurebestimmt wird.

Ausführung. 10 ccm Harn werden in einem etwa 300 ccmfassenden Rundkolben aus hartem Glas mit langem, engem Halse,sog. „Kjeldahlkolben", mit 10 ccm Kjeldahlsäure unter Zusatzvon einem erbsengrossen Stück Kupfervitriol solange im Sieden er-halten, bis die Flüssigkeit fast farblos geworden ist. Die Kjeldahl-säure wird durch Mischen von 2 Volum reiner conc. Schwefelsäureund 1 Volum rauchender Schwefelsäure hergestellt. Den Kjeldahl-kolben legt man schief auf ein gutesDrahtnetz und setzt ein Trichter-chen auf, so dass auch bei starkemSieden der Schwefelsäure durchHerausspritzen kein Verlust ein-treten kann. Bei massig starkemKochen ist die Reaction in 3 /i bis1 Stunde beendigt. Nach demErkalten spült man das Reac-tionsproduct mit möglichst wenigWasser in einen Destillationskol-ben von 3 ß bis 1 Liter Inhalt unddestillirt das Ammoniak in demS. 136 abgebildeten Apparat ab.Man bringt 15 bis 20 ccm vonder Normalsäure in die Vorlage.Zu der Flüssigkeit im Destillations-kolben fügt man 2 bis 3 Stückchen metallisches Zink, um dasStossen während des Destillirens zu verhindern, hierauf 100 bis120 ccm 30°/oiger Kalilauge, d. h. so viel, dass der Kolbeninhaltdurch entstandenes .Kupferoxyd-Ammoniak blau gefärbt erscheint;dieses zeigt nämlich an, dass die Flüssigkeit mit Alkali übersättigtist. Alsdann schliesst man den Destillationskolben sofort und be-ginnt zu destilliren. Hat man während 30 bis 40 Minuten dieFlüssigkeit im lebhaften Sieden erhalten, so ist alles Ammoniakübergegangen. — Die Lauge wird dabei nicht auf einmal zugesetzt,sondern zunächst nur so viel, etwa 50 ccm, dass die Mischung nochsauer reagirt, hierauf kühlt man den Kolben gut ab, fügt

Fig. 13.„Kjeldahlkolben".