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Opium.

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in dasselbe genau 36 gr des letzten Filtrates (welches man nicht lange herum-stehen lassen darf), hierzu noch 10 gr Aether und sättigt das Filtrat zunächstdurch sanftes Schwenken (nicht Schütteln!) mit dem Aether, fügt alsdann 4 grder schon erwähnten Ammoniakflüssigkeit hinzu, setzt das Schwenken (nichtSchütteln!) fort, bis die milchige Flüssigkeit sich geklärt hat und überlässt danndas Ganze gut verstopft sich selbst. — Nach 6-stündigem Stehen haben sichan der Grenzschicht der wässerigen Flüssigkeit und des Aethers, ebenso an denWandungen des Kölbchens derbe Krystalle abgeschieden.

Man legt jetzt ein glattes Filter von 8 cm Durchmesser in einen Trichterein, befeuchtet dasselbe mit Aether und giesst nun die Aetherschicht aus demKölbchen, ohne Rücksicht auf etwa mitkommende Krystalle auf das Filter, jedochso, dass nichts von der wässerigen Schicht dazu kommt. Zu der im Kölbchenbefindlichen Flüssigkeit fügt man nochmals 10 gr Aether, schwenkt (nichtSchütteln!) wiederum einige Augenblicke und giesst nach eingetretener Klärungdie Aetherschicht durch das vorher benutzte Filter ab. Nach Ablauf des letzterenund dem Abdunsten des Aethers vom Filter giesst man die wässerige Schichtohne Rücksicht auf die in dem Kölbchen verbleibenden Krystalle auf das Filter.Nachdem die Flüssigkeit von dem Filter abgelaufen, spült man das Kölbchenmit 5 ccm äthergesättigtem Wasser aus und giesst dieses alsdann auf das Filter.Dieses Ausspülen wiederholt man nochmals mit 5 ccm äthergesättigtem Wasser.Nachdem das Kölbchen gut ausgetropft und das Filter vollständig abgelaufen ist,trocknet man 1 Stunde lang bei 100°. Nach dieser Zeit bringt man miteiner Messerklinge oder einer Federfahne den Inhalt des Filters in das Kölbchenund wägt dieses. Das Mehrgewicht des Kölbchens muss mindestens 0,4 gr be-tragen.

Der Vorgang ist folgender: Unter den angegebenen Bedingungen ist nachVerlauf 1 Stunde erfahrungsgemäss alles Morphin in Lösung gegangen. DasFiltrat reagirt sauer und enthält neben Morphin von anderen Opiumbasen dasseiner Menge nach zu berücksichtigende Narcotin. Der erste Zusatz vonAmmoniakflüssigkeit ist so bemessen, dass er nur die freie Säure bindet unddas Narcotin, welches eine schwache Base ist, der Hauptmenge nach zur Aus-scheidung bringt. Der entstehende rehfarbige Niederschlag ist Narcotin.Damit sich nun nicht etwa doch etwas Morphin mit ausscheidet, soll dieseFlüssigkeit ohne Verzug filtrirt und auch weiter verarbeitet werden. — 36 grdieses Filtrats, welche nach den vorgeschriebenen Verdünnungen die löslichenAntheile aus 4 gr Opiumpulver enthalten, werden nun mit 10 gr Aetherdurch sanftes Schwenken bis zur Sättigung gemischt. Heftiges Schütteln istzu vermeiden, weil sich sonst eine schwer trennbare Emulsion bildet.

Dieses Sättigen mit Aether hat den doppelten Zweck, zunächst das inkleinen Mengen noch vorhandene Narcotin in Lösung zu bringen, ausserdem diespätere Abscheidung des Morphins zu erleichtern. Durch den nun folgendenZusatz von (4 gr) Ammoniakflüssigkeit wird das Morphin in Freiheit gesetztund, da dasselbe in Aether unlöslich ist, so scheidet es sich, und zwar schönkrystallisirt, ab. Die nachfolgende Behandlung mit weiteren 10 ccm Aether hatden Zweck, die letzten Reste von Narcotin, die zwei Waschungen mit äther-sosättigtem Wasser den Zweck, die Extraktivstoffe (Mutterlauge) aus demMorphin zu beseitigen.

Die abgeschiedenen Krystalle sind schwach gelblich gefärbt und sindMorphinhydrat C 17 H 19 N0 3 + H 2 0. Durch das Trocknen bei 100° gehen sie— wenigstens genügt diese Angabe für unsere Zwecke — in wasserfreiesMorphin C n H I9 N0 3 über.

Um festzustellen, dass die abgeschiedenen Krystalle Morphin und zwarnicht zu stark verunreinigtes Morphin sind, übergiesst man die Hälfte derselbenmit der lOOfachcn Menge Kalkwasser. Nach einigen Stunden muss eine gelb-liche Lösung resultiren, in welcher nur vereinzelte Flöckchen umherschwimmen.Diese Lösung werde durch allmählichen Zusatz von Chlorwasser dauernd braun-