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Kalium bromatum.
100° C. die gleiche Menge Wasser bedürfen, in Weingeist aber nur wenig löslichsind. Beim Erhitzen dekrepitiren die Krystalle mit Heftigkeit, schmelzen beiRothglut und verdampfen bei höherer Temperatur. Eine gesättigte Bromkalium-lösung siedet bei 112° C. Chlor macht in der wässerigen Lösung unter Bildungvon Chlorkalium Brom frei, welches sich in zugesetztem Aether oder Chloroformmit röthlich-gelber Farbe löst. Ein Ueberschuss von Chlor bewirkt die Bildungdes farblosen Chlorbroms. Rauchende Salpetersäure, salpetrige Säure, verdünnteSchwefelsäure und Eisenchlorid verändern dagegen die wässerige Lösung nicht.Durch Weinsäurelösung entsteht in der wässerigen Lösung (1 = 20) ein Nieder-schlag von saurem weinsauren Kalium.
Prüfung. Die von dem Arzneibuch angeordnete Prüfung ist zur Erkennungder Reinheit des Kaliumbromids völlig ausreichend.
1. Das Salz darf kein Bromnatrium enthalten, darf daher der Flammekeine gelbe, sondern von Anfang an eine violette Färbung ertheilen. Da dieBromkaliumkrystalle beim Erhitzen mit Heftigkeit dekrepitiren, so muss dieseReaktion mit Vorsicht ausgeführt werden. Man benutzt dazu am besten zer-riebenes und bei 100° C. getrocknetes Salz, welches man sich ohnehin zur Prüfungauf Chlorgehalt herstellen muss. Dieses schmilzt an einem umgebogenen Platin-drahte ohne Gefahr für den Untersuchenden.
2. Es muss frei sein von bromsaurem Kalium. Auf einer weissen Por-zellanplatte wird etwas von dem zerriebenen Salz mit einigen Tropfen ver-dünnter Schwefelsäure Übergossen, es darf keine Gelbfärbung eintreten, andernfallsliegt eine Verunreinigung mit Kaliumbromat vor und wird aus einem solchenPräparat durch verdünnte Schwefelsäure nach der Gleichung
5 K Br + K Br 0 3 4- 6 H 2 S0 4 = 6 K H S0 4 + 6 Br + 3 11, 0
Brom-kalium
brom-saures Kalium
Brom frei gemacht. Ein bromat-haltiges Kaliumbromid ist wegen der Giftigkeitdes ersteren zum medicinischen Gebrauch zu verwerfen.
3. Das Bromkalium darf nur Spuren von Kaliumcarb onat enthalten.Bringt man auf einen angefeuchteten Streifen rothes Lackmuspapier etwas zer-riebenes Kaliumbromid, so darf nicht sofort eine violette oder blaue Färbungstattfinden. Tritt eine solche ein, so enthält das Präparat mehr als SpurenKaliumcarbonat. Die besseren Handelssorten des Kaliumbromids sind gegen-wärtig völlig frei von Kaliumcarbonat und man kann die Prüfung dahin ver-schärfen, dass die Lösung 1 = 20 sich auf Zusatz von 1 bis 2 Tropfen Phenol-phtaleinlösung nicht roth färben darf. Tritt eine Rothfärbung ein, so kann derGehalt an kohlensaurem Kalium bestimmt werden, indem man 5 gr des Salzesin 30 ccm Wasser löst, 1 bis 2 Tropfen Phenolphtale'inlösung zusetzt und mitVioo Normalsalzsäure titrirt.
4. Durch Schwefelwasserstoff darf die wässerige Lösung, 1 = 20, nichtverändert werden, es dürfen sich keine Metalle, namentlich Blei und Kupfer,nachweisen lassen. Durch Baryumnitrat darf in dieser wässerigen Lösung keineSchwefelsäure nachzuweisen sein. Durch Zusatz von Schwefelsäure zu derwässerigen Lösung 1 = 20 lässt das Arzneibuch auf Baryum prüfen. Ein Gehaltan Brombaryum ist jodoch bei der jetzt allgemein üblichen Darstellungsmethodedes Kaliumbromids aus Bromeisen nicht gut möglich.
5. Einen geringen Gehalt an Chlorkalium lässt das Arzneibuch zu, der-selbe darf jedoch 1,4 Proc. nicht übersteigen. Seine Bestimmung geschiehtmaassanalytisch durch Titriren mit '/ 10 Normalsilberlösung und zwar sollen für0,3 gr Kaliumbromid nicht mehr als 25,4 ccm von dieser verbraucht werden.Das Molekulargewicht des Kaliumbromids ist 119,1, dasjenige des Kaliumchlorids74,5, die Differenz beider 44,6. Mithin entspricht 1 ccm '/ 10 Normalsilber-lösung 0,01191 gr Kaliumbromid und 0,00745 gr Kaliumchlorid, es würden also0,3 gr Kaliumbromid 25,18 ccm '/,„ Normalsilberlösung erfordern. Gestattet sind25,4 ccm und darf ein der Differenz von 0,22 ccm entsprechender Gehalt an