880
Gruppe III. Chemische Industrie.
c) Auf Ausfüllung des Kupfers. Mohr 1 ), Fresenius 2 ) undv. Kripp (c. 1.) ziehen als Fällungsmittel dem Eisen Zink vor und er-hält die Probe dann bei entsprechender Abänderung der Manipulationenanalytische Genauigkeit, insofern das Zink bleifrei und Nickel abwesendist, welches vom Zink atich gefällt wird. Eisen wendet man entweder inGestalt von einige Centimeter langen Stücken dicken Eisendrahtes an,mit welchem die Lösung bis zum vollständigen Ausfällen des Kupfers ineinem geradwandigen Kolben erwärmt wird 3 ) oder man senkt in eindie Kupferlösung enthaltendes Becherglas einen in gewelltem Kreisegebogenen Draht an einem aufrecht stehenden Drahtstiel, erwärmt dieFlüssigkeit, spült nach dem Ausfällen des Kupfers durch Auf- und Nieder-führen des Drahtes letzteres davon ab, decantirt, bringt die decantirteFlüssigkeit auf ein Filter, trocknet und verbrennt dasselbe, glüht denRückstand und rechnet den aus dem erfolgenden Kupferoxyd sich er-gehenden Kupfergehalt demjenigen zu, welcher durch Auswaschen desFällkupfers mit Wasser und starkem Alkohol und Trocknen im Wasser-bade erhalten wird (californisches Verfahren). Die vollständige Aus-scheidung des Kupfers aus der Lösung lässt sich ausser durch Ein-senken, eines blanken dünnen Eisendrahtes durch Schwefelwasserstoff-wasser erkennen.
Man kann zur Beschleunigung der Probe die Lösung in eine mitEisenstäbchen versehene Porcellanschale abfiltriren, auch nach der Ab-scheidung des Kupfers aus der rückständigen Lösung etwa vorhandenesNickel durch Zink fällen, während Kobalt in Lösung bleibt.
Classen 4 ) hat statt Zinkes als Fällungsmittel das reinere Cadmiumempfohlen, Wurtz (1. c.) unterphosphorigsaures Magnesium, welches inmit freier Schwefelsäure versehener Kupfersulfatlösung Kupferwasserstoffgiebt, der sich in Siedehitze in Kupfer und Wasserstoff zerlegt.
d) Auf die Art der Kupferbestimmung. Man bestimmt das Kupferentweder auf die vorher angegebene Weise im metallischen Zustande,wo dann zwei Wägungen nach jedesmal vorherigem Trocknen desMetalles übereinstimmen müssen; oder das Fällkupfer wird geglüht undaus dem erfolgenden Kupferoxyd das Kupfer berechnet. War Eisenzur Fällung angewandt, so kommt je nach der Sorgfalt beim Auswaschenein mehr oder weniger grosser Gehalt von basisch schwefelsauremEisen ins Fällkupfer, dessen Gehalt dadurch in Rücksicht gezogenwerden- kann, dass man das geglühte und gewogene Kupferoxyd inSalpetersäure löst, Ammoniak zur Lösung fügt, das ausgeschiedeneEisenoxydhydrat auf ein kleines Filter von aschenarmem Papier bringt,
4 ) Kerl’s metallurgische Probirkunst 1866, 200. 2 ) Classen, Erdm. J. f.prakt. Chem. 96, 259. 3 ) Moln-, Dingl. pol. J. CLXIY, 443. 4 ) Frese-
nius, Fresenius’ Zeitschr. f. analyt. Chem. 1864, UI, 334.