734

Gruppe III. Chemische Industrie.

Fe 2 Cl 6 , 6 H. 2 0 -f 5K 2 Cr 2 0 7 = Fe 2 0 3 , 2 Cr0 3 , II 2 0 + 5H 2 0 +

3 K 2 Cr 2 0 6 Cl 2 + 2K 2 Cr0 4 .

Chromsäure. Neben den Salzen der Chromsäure ist auch diefreie Säure von nicht geringem industriellen Interesse. Sie ist vorallen Dingen ein sehr beliebtes Oydationsmittel.

Das alte von Fritzsche 1 ) angegebene Verfahren zur Herstellungder Säure ist vielfach theils erweitert theils verbessert worden. Nachseinen Angaben wird eine hei mittlerer Temperatur gesättigte Lösungvon Kaliumbichromat mit dem l 1 /^ ftmhen Volum engl. Schwefelsäurezersetzt. Da sich die nach dieser Methode erhaltenen Krystalle leichtzusammenballen, so soll man nach Schafarik 2 ) dieselben auf einemPlatinschälchen schmelzen und dann gleich nach dem Erstarren derChromsäure die noch flüssige sie umgehende Masse abgiessen.

E. Zettnow 3 ) hat die Darstellung von Chromsäure insofernwesentlich verbessert, als er bei Anwendung von weniger Keactions-material eine grössere Ausbeute und ein reineres Product erhält.

Es werden 300 g Kaliumbichromat in Stücken mit 500 cbcmWasser und 420 cbcm englischer Schwefelsäure bis zur Auflösung er-hitzt. Wenn nach 10 bis 12 Stunden das Kaliumbisulfat auskrystal-lisirt ist, giesst man die Mutterlauge ab, lässt sie während 1 bis 2 Stun-den möglichst abtropfen und wäscht das .Salz mit 10 bis 12 cbcmWasser. Alsdann erwärmt man die Lösung der Chromsäure auf 80bis 90° C., fügt 150 cbcm Schwefelsäure und hierauf allmählich so vielWasser hinzu, dass die in rothen Flocken gefällte Chromsäure sichklar gelöst hat. Darauf verdampft man, bis sich eine Krystallhautzeigt. Nach dem Erkalten erhält man eine erste Krystallisation. Durchweiteres Eindampfen der Mutterlauge wird eine zweite und dritte Kry-stallisation gewonnen. Man lässt die Krystalle auf einem Trichter ab-tropfen und presst sie nachher zwischen Ziegelsteinen. Nach 12 bis24 Stunden ist die Chromsäure ein völlig trockenes Pulver, welchesman in eine Porcellanschale bringt, nach und nach mit 50 cbcm reinerSalpetersäure von 1'46 Volumgewicht übergiesst und mit einem Glas-stabe durcheinander mengt, bis es gleichmässig feucht ist. Schliesslichbringt man es mittelst eines Hornlöffels auf einen neuen Ziegelstein.Erweist sich nach 12 Stunden die Chromsäure bei einer angestelltenProbe noch nicht völlig frei von Schwefelsäure und Kali, so genügteine Wiederholung der Operation mit 25 cbcm Salpetersäure, um dieseBeimengungen völlig zu entfernen. Zur Verjagung der anhängendenSalpetersäure erhitzt man die Chromsäure auf dem Sandbade in einer

Fritzsche, Bull. Acad. Petersb. VI, 1840, 181. Ann. cliem. pharm.XXXVI, 212. 2 ) A. Schafarik, Wien. Akad. Ber. XLVII (2. Abtli.), 258.

8 ) E. Zettnow, Pogg. Ann. CCXIX, 471. Dingl. pol. J. CCII, 264. Wagn.Jahresber. 1871, 356.