Zincum valerianicum. 1313
Darstellung. Man löst 30 Th. reines krystallisirtes Zinksulfat und33 Tb. reines krystallisirtes Natroncarbonat, jedes Salz für sich, in der5fachen Menge destillirtem Wasser, filtrirt beide Lösungen und macht sie fastkochend heiss. Dann giesst man unter Umrühren die Zinksalzlösung nach undnach in die Katronsalzlösung, lässt einige Stunden stehen und wäscht den Nieder-schlag (Zinksubcarbonat) mit destilirtem Wasser vollständig aus. Anderer-seits giebt man 26 Th. reine officinelle Valer iansäure in ein geräumigesporcellanenes Kasseroi, welches 1000 Th. warmes destill. Wasser enthält, unddann den feuchten Zinkniederschlag unter Umrühren in kleinen Portionen nachund nach hinzu, wobei man entweder das Kasseroi über einer Weingeistflammemässig oder im Dampfbade erhitzt. Nach dem Eintragen des Zinkoxyds dampftman in der Temperatur des Wasserbades weiter ein und schöpft während desAbdampfens hin und wieder die an der Oberfläche der Flüssigkeit sich ansam-melnde Krystallmasse ab, welche man auf einem glatten Porcellanteller ausbreitetund an einem lauwarmen Orte trocknet. Den Rest der Flüssigkeit dampft manim Dampfbade völlig zur Trockne ein, zerreibt den Rückstand nach dem Erkal-ten und mischt ihn mit den auf dem Teller befindlichen Krystallen. Auf dieseWeise geht von dem Material nicht das Geringste verloren. Man erhitze niedie Flüssigkeit bis zum Kochen, damit nicht Yaleriansäure verdampft und einbasisches Zinksalz ausscheidet.
Bei der Bereitung der Valeriansäure sammelt man eine dünne Lösungdieser Säure. Diese sättigt man gelind erwärmt mit frisch gefälltem und aus-gewaschenem basisch-kohlensaurem Zinkoxyd so weit, dass die Flüssigkeit eineschwach saure Reaction behält, und dampft die Lösung unter denselben Umständen,wie oben angegeben ist, ein. Das gewonnene Salz wird dann aber in einenDeplacirtrichter gegeben und mit destill. Wasser abgewaschen, weil, wennjene Valeriansäure aus Amylalkohol bereitet war, auch etwas Zinkacetat als Ver-unreinigung gegenwärtig ist.
Das Zinkvalerianat der Französischen Pharmakopoe wird durch freiwilligesVerdunsten der Lösung dargestellt.
Von der Darstellung im pharmaceutischen Laboratorium ist wegen desGeruches der Valeriansäure abzurathen.
Eigenschaften. Das officinelle Zinkvalerianat bildet luftbeständige, kleine,perlmutterglänzende, weisse, schuppige, fettig anzufühlende, leichte Krystalleoder ein ähnliches schuppig-krystallinisches Pulver von nur schwachem Valeri-ansäure- Geruch und entsprechendem aromatischem Geschmacke. Beim Auflösenin Salzsäure scheidet ölähnliche Valeriansäure auf der Oberfläche der Lösungaus, es ist übrigens in überschüssiger Aetzammonflüssigkeit völlig löslich undwird aus dieser Lösung durch Schwefelwasserstoff rein weiss gefällt. Es istin 90 bis 100 Th. kaltem Wasser, weit weniger in heissem Wasser, in 40 Th.90proc. Weingeist löslich, nur sehr wenig löslich in Aetlxer. In der wässrigenLösung wird es bei Siedehitze zum Theil in ein schwer lösliches basisches undein leicht lösliches saures Salz zersetzt. Bei circa 250° destillirt es über understarrt in dem Retortenhalse zu einer dem Paraffin ähnlichen Masse. DurchGlühen eingeäschert, hinterlässt es 30 Proc. Zinkoxyd.
Das dem officinellen Präparate äusserlich ähnliche, aber mit 12 Aeq. oder44,7 Proc. Krystallwasser verbundene Zinkvalerianat (dieses ist in Frankreichofficinell) entsteht, wenn man bei mittlerer Temperatur Valeriansäure und feuchtes,frisch gefälltes Zinkoxydhydrat oder Zinksubcarbonat nebst wenig Wasser mischtund einige Tage sich überlässt. In heissem Wasser geht es in das wasserfreieSalz über. Es bedarf ungefähr 1 2 soviel der Auflösungsmittel als das wasser-freie Salz.
Hager, Pharmac. Praxis. II. 83