1) 50 cm 3 und verbrauchten 8,4 cm 3 n / 10 Kalilauge
2) 50 cm 3 > » 0,9 cm 3 » >
3) 10 cm 3 > » 0,1 cm 3 » »
Zusammen 110 cm 3 Destillat = 9,4 cm 3 n / 10 Kalilauge.
Durch einen blinden Versuch ohne Baldriansäure überzeugte ich mich,dass bei meiner Versuchsanordnung ein Ueberspritzen von Phosphorsäurein das Destillat, wie es von Wenzel 1 ) allerdings beim schnellen Destil-lieren im Vakuum beobachtet war, nicht stattfand, und es war also durchdiese drei Versuche bewiesen, dass auf diesem einfachen Wege eine quan-titative Bestimmung der Baldriansäure leicht und sicher ausführbar ist.
Bei den Baldriantinkturen wurde daher auf folgende Weise verfahren:
25 grm Tinktur wurden unter Zusatz von 1 cm 3 33^iger Soda-lösung zur Trockne verdampft, der Rückstand in 100 cm 3 Wasser gelöst,20 cm 3 offizinelle Phosphorsäure zugegeben und 110 cm 3 abdestilliert.Vom Destillat wurden 100 cm 3 durch ein trockenes, aschefreies Filterfiltriert, das Filtrat mit n / 10 Kalilauge und Phenolphtalein titriert undzu der gefundenen Menge Kalilauge noch der zelinte Teil zugezählt.Die so gefundene Anzahl cm 3 0 Kalilauge wurde mit 0,0102 multi-pliziert und so die in 25 grm Tinktur frei und gebunden enthalteneMenge Baldriansäure berechnet, welche wenigstens einen vergleichendenAnhalt für die vorhandene Menge des ätherischen Oeles gewährt.
Analysenresultate der zehn Tinkturen.
Bestimmung
o .ö
■—i CG°/o
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
(
90»
0.844
0,840
0,839
0.842
0,851
0,844
0,845
0,840
0,842
0,841
Spez. Gew.. . . <
90"
0,845
0,843
0,841
0,844
0,856
0,845
0,848
0,843
0,844
0,845
60
0,929
0,924
0,922
0,930
0,938
0,938
0,932
0.925
0.926
0,926
90»
2,25
1,39
1,04
1,90
4,38
2,45
2,77
1,71
1,78
1,79
Extrakt ....•[
90 b
2,37
1,53
1,21
1.96
4,72
2,53
2,94
1,91
1.98
1,98
(
60
3.24
1.89
1,48
2,85
5,73
3,11
4.18
2,44
2.67
2.61
(
90»
0,19
0,18
0,15
0,21
0,30
0,18
0,24
0,22
0,21
0,21
ßaldriansäure . -
90"
0,26
0,21
0,20
0,21
0,31
0,21
0,25
0,22
0.23
0.24
(
60
0,23
0,23
0,20
0,20
0,32
0,17
0,21
0,21
0.25
0,20
') Monatshefte f. Chemie 1897, XVIII, pag. 6.