Prüfung der Hausseife.

493

Viertelstunden), läßt man noch eine halbe Stunde stehen, fügt dann 100 bis125 ccm heißes Wasser zu und schüttelt die wieder erkaltete Mischung mit50 bis 75 ccm Petroleumäther. Letzterer löst nur die Harzsäuren auf. DiesePetroleumätherlösung werde dann im Scheidetrichter von den Fettsäureätherngetrennt, hierauf mit etwas "Wasser gewaschen und mit einer Lösung von0,5 g Kalihydrat in 5 ccm Alkohol und 50 ccm Wasser geschüttelt, bis allesHarz gelöst ist. Diese Lösung lasse man dann von dem Petroleumäther ab-fließen, übersättige sie mit Salzsäure, sammele die wieder ausgeschiedenenHarzsäuren auf einem gewogenen Filter, wasche sie aus und trockene sie imWägegläschen bis zum konstanten Gewicht bei 100° (Landin, Twitchell).

Art des Alkali. Die Erkennung des in der zu prüfenden Seife ent-haltenen Alkalis geschieht durch qualitative Prüfung der sauren, von denabgeschiedenen Fettsäuren getrennten Flüssigkeit.

Kieselsäure, Kreide, Gips, Schwerspat, Kochsalz,. Soda,Borax usw. bleiben ungelöst bei der Behandlung der zu untersuchendenSeife mit erwärmtem Alkohol. Eine Beimengung von Wasserglas läßt sichleicht in der Seife erkennen, wenn man aus der erwärmten wässerigenLösung derselben die Fettsäuren mittels verdünnter Schwefelsäure abscheidet(s. oben). In letzterem Falle scheidet sich die Kieselsäure als gallertartigeMasse am Boden des zur Zersetzung benutzten Gefäßes ab. Soll die Kiesel-säure quantitativ ermittelt werden, so hebe man die erstarrten Fettsäurenab, dampfe die saure Flüssigkeit zur Trockne ein und durchfeuchte den Ver-ihunpfungsrückstand mit starker Salzsäure. Nach l / 4 stündigem Stehen weicheman diese Masse mit heißem Wasser auf, wasche die ausgeschiedene Kiesel-säure mit heißem Wasser und wäge sie nach dem Trocknen und Glühenals SiO 2 .

Glycerin. Bei unvollständigem Aussalzen enthält die Seife, namentlichdie sogenannte gefüllte Seife, stets wechselnde Mengen von Glycerin. ZumNachweise desselben neutralisiere man die von den abgeschiedenen Fett-säuren befreite Flüssigkeit (s. unter Fettsäurebestimmung) mit Sodalösung,verdampfe sie im Wasserbade bei einer 80° nicht übersteigenden Temperaturzur Trockne und extrahiere den Verdampfungsrückstand mit einem Gemischaus 1 Tl. Äther und 2 Tln. Alkohol. Verdampft man letztere Lösung, soverbleibt das Glycerin als sirupartige, süß schmeckende Flüssigkeit, deren Mengedurch Trocknen bei 100° und Wägen annähernd ermittelt werden kann.

Genauer läßt sich das Glycerin in der von den Fettsäuren befreitenFlüssigkeit nach dem Verfahren von Shukoff und Shestakoff (s. S. 305)oder auch in folgender Weise bestimmen. Man scheide aus 5 g Seife inobiger Weise die Fettsäuren ab, filtriere, wasche mit Wasser nach und neu-tralisiere das Filtrat mit Kalilauge. Hierauf löse man darin 10 g festes Ätz-kali auf und füge bei gewöhnlicher Temperatur so viel Kaliumperm anganat-lösung von 5 Proz. zu, bis die Flüssigkeit nicht mehr grün, sondern blau-violett oder schwärzlich gefärbt ist. Sodann verfahre man, wie S. 255 an-gegeben ist.

Von transparenten Gly cerinseif en wende man zu obigen Bestim-mungen nur etwa 1 g an. Die Gegenwart von Zucker (in der von den Fett-säuren getrennten, zuvor neutralisierten Flüssigkeit durch FehlingscheKupferlösung nachzuweisen) hindert obige Bestimmung mit Kaliumperman-ganat. Genügt in letzterem Falle nicht die annähernde Bestimmung desGlycerins durch Extraktion mit Äther-Alkohol (s. oben), so prüfe man die fett-säurefreie Flüssigkeit nach dem Verfahren von Shukoff und Shestakoff(s. S. 305) oder verfahre ähnlich wie bei der Bestimmung des Glycerins imWein (s. dort).