Benzylsulfosäure.

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Schrauben auf denselben festgepresst werden, nachdem man auf jede Platte zuerstein Stück Leinwand, dann ein Stück Fliesspapier gelegt hat; durch eine Oeffnungdes Gummirings wird das Zuleitungsrohr g. so weit hineingesteckt, dass es etwasüber die Mitte der Kammer hineinragt. Bei der Filtration gelangt nun die filtrirteFlüssigkeit zunächst auf die Glasplatten d, dann in die Rinne e und fliesst ausletzterer — anfänglich in continuirlichem Strahle, später langsamer, — in das unter-gestellte Becherglas f ab, während in der Filtrirkammer ein mehr oder wenigerdichter Kuchen des Niederschlags zurückbleibt; letzteren kann man, nachdem mandas Zuleitungsrohr g etwas zurückgezogen und auf den Trichter a die Waschflüssig-keit aufgegossen hat, auswaschen.

Will man das Natriumsalz darstellen, so kann man das Calciumsalz mitSoda umsetzen; bequemer aber gelangt man zu einem annähernd reinen Präparat,indem man das, wie oben, erhaltene Sulfurirungsgemisch tropfenweise unter öfteremUmschütteln und unter Kühlung mit kaltem Wasser in das dreifache Volum ge-sättigter Kochsalzlösung einträgt; das Natriumsalz, zu dessen Abscheidung nöthigen-falls noch etwas mehr Kochsalzlösung zugefügt wird, saugt man darauf ab, wäschtes mit concentrirter Kochsalzlösung und trocknet es auf einem Thonteller.

Behufs Darstellung von Benzolsulfochlorid extrahirt man das so ge-wonnene Natriumsalz zur Entfernung einer kleinen Menge Sulfobenzid mit etwasAether, trocknet darauf 20 g desselben eine halbe Stunde bei 120° und mischt dieseMenge mit 35 g Phosphorpentachlorid; die beim Umschütteln lebhaft eintretendeReaction beendigt man, indem man noch einige Minuten gelinde erwärmt; man lässtdarauf das verflüssigte Eeactionsgemisch erkalten und giesst es unter Abkühlung in250 cem kaltes Wasser. Unter öfterem Umrühren lässt man nun 3 Stunden stehen,trennt darauf das Oel, trocknet es mit Chlorcalcium und destillirt im Vacuum..

Die im Vorstehenden besprochenen, durch directe Sulfurirung er-hältlichen Sulfosäuren enthalten sämmtlich die Sulfogruppe im Kerngebunden. Sulfosäuren, deren Sulfogruppe in der Seitenkette befindlichist, können analog den Alkylsulfosäuren (Bd. I, S. 222) gewonnen werden.Als einfachste Säure dieser Art sei die Benzylsulfosäure 1 C 6 H 5 -CH 2 -S0 3 H (Schmelzpunkt des Chlorids: 92°, des Amids: 102°) erwähnt,welche durch Umsetzung von Benzylchlorid mit Natriumsulfit gewonnenwerden kann.

II. Sulfinsäuren.

Die aromatischen Sulfinsäuren (über Alkylsulfinsäuren vgl. Bd. I,S. 225) — eine namentlich von R. Otto eingehend untersuchte Klassevon Verbindungen, deren erster Repräsentant, die Benzolsulfinsäure, vonKalle 1860 entdeckt wurde, — entstehen aus den Sulfosäuren, vondenen sie sich durch den Mindergehalt eines Atoms Sauerstoff unter-scheiden, durch Reduction ihrer Chloride. So kann man die Zinksalzeder Sulfinsäuren leicht aus den Sulfochloriden durch Behandlung mitZinkstaub unter Wasser 2 erhalten:__________2C 6 H 5 -S0 2 C1 + 2Zn = (C a H 5 -S0 2 ) 2 Zn + ZnCl 2 ;

1 Böhler, Ann. 154, 50 (1869). — Bakbaglia, Ber. 5, 270, 687 (1872). — Lim-pricht u. v. Pechmann, Ber. 6, 534 (1873). — Otto u. Luders, Ber. 13, 1283 (1880).— Mohr, Ann. 221, 215 (1883). — Krekeler, Ber. 19, 2625 (1886).

- Vgl. R. Otto, Ber. 26, 2051 (1893).