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Derivate der Benzolsulfosäare.
I
schmilzt bei 150° und ist leicht löslich in Alkohol und Aether; 100 Thle. Wasservon 16° lösen 0-43 Theile. — Das Nitroamid 1 C 6 H 5 • S0 2 ■ NH • N0 2 entsteht aus demAmid durch Behandlung mit Salpetersehwefelsäure in der Kälte, krystallisirt ausAlkohol in grossen farblosen Tafeln, ist in Wasser, Alkohol und Aether äusserst
leicht löslich, wird aus der wässerigen Lö-sung durch starke Mineralsäuren als kry-stallinische Masse gefällt und schmeckt starksauer; durch Erhitzen zersetzt es sich schonbei etwa 100° unter stürmischer EntWicke-lung von Stickoxydul und Hinterlassungvon Benzolsulfosäure; es besitzt stark saureEigenschaften und liefert demgemäss beimNeutralisiren mit Kalilauge ein Kalium-salz C„H 5 • SO, • NK • N0 2 , welches aus heissemWasser in weissen Prismen krystallisirt, inkaltem Wasser sehr schwer löslich ist undbis zu seinem Schmelzpunkt, 275°, ohneVeränderung erhitzt werden kann; durchvorsichtige Keduction mit Zinkstaub undEisessig kann es in BeiizolsulfonhydrazidG 0 H 5 -SO 2 -NH-NH 2 verwandelt werden.
Darstellung von benzolmono-sulfosauren Salzen: Behufs Sulfurirunggiebt man 40 g Benzol allmählich und unterhäufigem Umschütteln zu 150 g räuchernderSchwefelsäure von 5—10% Anhydridgehalt,indem man mit dem erneuten Zusatz jedes-mal so lange wartet, bis sich die letztePortion gelöst hat, und durch zeitweiligeKühlung dafür sorgt, dass die Temperaturnicht über ca. 50" steigt.
Will man nun das Calciumsalz dar-stellen, so giesst man das erkaltete Sul-furirungsgemisch in etwa 2 Liter Wasser,neutralisirt die wässerige Lösung in derWärme mit Calciumcarbonat, filtrirt vomGyps ab und dampft das Filtrat zur Kry-stallisation ein. Zur Filtration der grossenGypsmengen wendet mau hier und in ähn-lichen Fällen vortheilhaft die in Fig. 58abgebildete Hempel'scIic Filterpressefür Laboratorien 2 an; a ist ein Trichterzum Aufgiessen der zu filtrirenden Flüssig-keit, b eine Leitung von 2—3 m Länge,durch welche die Flüssigkeit entweder zu-gleich in die beiden Filtrirkammern c odernur in eine derselben gelangt; diese Filtrir-kammern bestehen aus zwei durchlochtenPorcellanplatten, die durch einen Gumini-Fig. 58. HBMPBL'sche Filterpresse. ring von einander getrennt sind und durch
1 Hinsbero, Ber. 25, 1092 (1892); 27, 600 (1894). - Ber. 18, 1434 (1885).