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Senfspiritus.
Mit fünf Raumteilen Weingeist verdünntes Senföl soll durchZutröpfeln von Eisenchlorid nicht verändert werden: Phenole, Rhodan-verbindungen.
Zur Gehaltsbestimmung lässt das D.A.B. 5 cc einer Lösung de*Senföls in Weingeist (1 = 50) in einem 100 cc Kolben mit 50 cc Vio Norm.Silberlösung und 10 cc Ammoniakflüssigkeit versetzen und gut ver-schlossen 24 Stunden unter häufigem Umschütteln zur Seite setzen.Nach dem Auffüllen zur Marke sollen 50 cc des klaren Filtrates nachZusatz von 6 cc Salpetersäure und 1 cc Eisenalaunlösung, 16,6 bis17,2 cc Vio Norm. Ammoniumrhodanidlösung bis zum Eintritt der Rot-färbung erfordern.
Allvlsenföl und Ammoniak liefert Thiosinamin:
•NH.CjH«
SCN.C 3 H* + NH S = CS
^NH 2Allylsenföl Thiosinamin.
Thiosinamin setzt sich mit ammoniakalischer Silberlösung zuSchwefelsilber, Ammoniumnitrat und Allylcyanamid um:
/NH.C 3 H 5
CS -f- 2 N0 3 Ag + 2 NH 3 = Ag 2 S + 2 N0 8 NH 4 + CN. NH. C 3 H 5
■-NH 2Thiosinamin Allylcyanamid.
Ein Molekül Senföl erfordert zur Vollendung dieser Reaktion 2 Mol.Silbernitrat, folglich entspricht 1 cc Vio Norm. Silberlösung 0,0049575 grAllylsenföl.
Tn 50 cc des zur Titration mit Rhodanlösung verwendeten Filtratesist das von 25 ccV 10 Silberlösung nicht verbrauchte enthalten, welchesbei der Titration nach der Volhardschen Methode 16,6—17,2 cc erfordernsoll; es sollen also 7,8—8,4 cc 1 / ]0 Silberlösung in Reaktion mit demSenföl bezw. Thiosinamin getreten sein.
Diese 7,8—8,4 cc Vio Norm. Silberlösung zeigen mithin an 0,0386bis 0,0416 gr Senföl, welche in der Hälfte der angewendeten 5 ccalkoholischer Lösung 1 = 50 enthalten sind. Da das spez. Gewicht dieserLösung im Mittel 0,835 ist, beträgt der vom Arzneibuch geforderteGehalt des Ol. Sinapis an Allylsenföl nach den Gleichungen:0,05.0,835 : 0,0386 = 100 : x und
0,05.0,835 : 0,0416= 100 :x92,6—99,7 %•
Senfspiritus, Spiritus sinapis ist eine Lösung von 1 T. Senföl in49 T. Weingeist, eine klare, farblose, nach Senföl riechende Flüssigl<e ltvom spez. Gewicht 0,833—0,837, deren Gehalt an Senföl genau wie obenangegeben bestimmt wird.
Zur Bestimmung des Gehaltes der Senfsamen an ätherischemSenföl werden 5 gr gepulverter Senfsamen in einem Kolben mit 100 c