Stickstoff bestimmung.

Enthält die Substanz Stickstoff, so legt man zwischen fund b (Fig. 2) eine reduzierte Kupferspirale ein. Das erhitztemetallische Kupfer reduziert etwa entstandene Oxyde des Stick-stoffs, welche sonst von dem Kaliapparat aufgenommen werdenkönnten und dann das Gewicht des Kohlendioxyds vermehrenwürden, zu Stickstoff. Bei halogenhalligen Substanzen wendetman zweckmässig noch eine Silberspirale an, oder man ver-brennt statt mit Kupferoxyd mit Bleichromat. Dies ist auch beiSchwefel enthaltenden Stoffen geboten.

Beispiel: 0,2463 gr Pyridin lieferten bei der Verbrennung 0,6855 grKohlensäureanhydrid und 0,1400 gr Wasser.

0,6855 gr C0 2 enthalten nach dem Ansätze:C0 2 : C = 0.6855 : x0,1869 gr Kohlenstoff und der Prozentgehalt des Pyridins an Kohlen-stoff ist mithin: 0,2463 : 0,1869 == 100 : x

x = 75,9 ( »/ 0 C.0,1400 gr H 2 0 enthalten nach dem Ansatz:H 2 0 : H 2 = 0,1400 :x0,0155 gr Wasserstoff und der Prozentgehalt des Pyridins an Wasser-stoff ist folglich: 0,2463 : 0,0155 = 100 : x

x = 6,3%H.Das Ergebnis der Elementaranalyse des Pyridins ist also, dass indemselben 75,9 °/ 0 C und

6,3 °/ 0 H enthalten sind.

Zur quantitativen Bestimmung des Stickstoffs diente früherbesonders die Methode von Will und Varrentfhpp, bei welcherder Stickstoff der Substanz durch Erhitzen mit Natronkalk inAmmoniak übergeführt und in vorgelegter Salzsäure aufgefangenwird. Das entstandene Ammoniak wird dann als Platinsalmiakoder durch Titration bestimmt. Das Verfahren ist jetzt durchdie Stickstoffbestimmungsmethode von Kjeldahl vollständig ver-drängt, welche die gleichzeitige Ausführung einer grossen Anzahlvon Stickstoffbestimmungen gestattet. Die Substanz wird dabeimit konzentrierter Schwefelsäure, der man auch Zusätze vonPhosphorpentoxyd, Kupfersulfat, metallischem Quecksilber u. a.Stoffen macht, erhitzt und dadurch ebenfalls der organisch ge-bundene Stickstoff in Ammoniak übergeführt. Dieses wird nachdem Verdünnen und Uebersättigen mit Alkali in vorgelegte Salz-säure abdestilliert und meist titrimetrisch bestimmt. Die Methodeliefert bei solchen Verbindungen, in denen Sauerstoff an Stick-stoff gebunden ist, nicht gute Kesultate, weil dann nicht allerStickstoff in Ammoniak übergeht. In allen Fällen anwendbarist die Methode von Dumas, bei welcher die Substanz, ähnlichwie bei der Elementaranalyse, mit Kupferoxyd und vorgelegterreduzierter Kupferspirale verbrannt und der gebildete Stickstoffals solcher gemessen wird. Aus dem dazu verwendeten Apparatmuss vor der Verbrennung durch einen Kohlensäurestrom die