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Feuer, zerreibt das Salz zu Pulver und trocknet es über schwachem Feuervöllig aus. Das trockne Salzpulver wird sofort in eine Tubulatretortegebracht, welche es nur zur Hälfte füllt, und dann ein Kolben lose mitder Retorte verbunden. Durch den Tubus der letzteren werden 7 Teilearsenfreie rohe Schwefelsäure (am besten durch Zusatz von rauchenderSchwefelsäure auf das spez. Gew. 1,850 gebracht) eingegossen, nach einerWeile wird vorsichtig im Sandbade erhitzt, gelinde steigernd und dieDestillation fortgesetzt, solange noch weisse Dämpfe übergehen. DasDestillat wird zur Entfernung beigemischter schwefliger Säure bis zurGelbfärbung mit Kaliumdiehromat versetzt und dann nach Zusatz vonetwas trocknem Natriumacetal rectifiziert. — Wasserhaltige Säure wirdmit trocknem Natriumacetat einige Stunden unter häufigem Umschüttelnhingestellt und dann rectifiziert. Das zuerst Übergehende i^l meist zuschwach und wird entfernt. Auch kann man wasserhaltige Säure durchGefrierenlasseD (bei - 6°) konzentrieren, wobei man den flüssig gebliebenenschwächeren Teil abgiesst. — Ausbeute: 4 Teile.

Chemischer Vorgang: Das kryst. Natriumacetat hat die Zusammen-setzung NaO,ll,o, f .", il.,(), Mol.-Gew ; 136,14 und enthält 39,7 Proz.Krysta 11 wasser und 60, 3 Proz. wasserfreiem Natriumacetat, so dass also vonden in Arbeit genommenen 10 Teilenrund (i Teile wasserfreies Salz bleiben.Dieses wasserfreie Natriumacetat wird durch die konz. Schwefelsäure unterBildung von Essigsäure und Natriumdisulfat zerlegt nach der Formel:Na . CjHjO, + 1I,S0 4 = NaIISO, + C.,11,0.,.82,08 98.08 60,04

Da also auf 82 Teile Natriumacetat 98 Teile, bezw. weil dieselbe nur98 Proz. II.,S() 4 enthält, 100 Teile konz. Schwefelsäure erforderlich sind,so braucht man für (i Teile troeknes Natriumacetat rund 7 Teile Schwefel-säure, entsprechend obiger Vorschrift. —

Man könnte auch auf je ein Mol. Schwefelsäure zwei Mol. Natrium-acetat nehmen, wobei unter Bildung von neutralem Natriumsulfat Na.,SO tnur halb so viel Schwefelsäure nötig wäre. Dies Verfahren ist jedochunpraktisch, da das anfangs entstehende- saure Natriumsulfat (Natrium-disulfat) erst bei so hoher Temperatur auf das zweite Molekül Natrium-acetat einwirkt, dass dabei Zersetzungen unvermeidlich sind, die dasDestillat verunreinigen, in erster Linie senwefligsäurehaltig machen würden.

Zu den Eigenschaften: Die offizinelle 96prozentige Essigsäure erstarrtbei -|- 2° bis -j- 4°, die vollständig wasserfreie (100prozentige) schon bei-f- 16° zu einer eisaifigen, faserigen Masse. Das spez. Gewicht der wasser-freien Säure ist 1,065, ihr Siedepunkt 118". Bei Verdünnung der Säuremit wenig Wasser steigt das spez. Gewicht, bis es 1.077 erreicht und dieSäure I Mol. Wasser aufgenommen hat; dann sinkt es bei weiterer Ver-dünnung regelmässig. Die wasserfreie Säure lost Citronenöl sehr leicht,

die offizinelle 96 proz. löst '/, Vol., die 93 pro/., nur y, n Volumen.

Erkennung: Die Rötung durch Eisenchlorid, bei Neutralisation mitAlkali, hat die Essigsäure geineinsam mit der Ameisensäure. Letzterereduziert aber eine Silliernif ratlösung (schnell heim Erwärmen), die Essig-säure jedoch nicht.

Formel: C 2 II,<>, oder CH 3 COOH = 60,04.

Prüfung: 1. Die Säure inuss sich der salzsauren Stannochloridlösung(Bettendorf's Arsenprobe) gegenüber eine Stunde lang indifferent verhalten.2. Die mit 19 Teilen' Wasser verdünnte Säure verändert sich nicht:durch Baryumnitrat — weisse Trübung: Schwefelsäure;

durch Silhemitiat — weisse Trübung: Salzsäure;

durch Schwefelwasserstoff— dunkle Trübung: Sc h w e r nie talle.