Präzipitierter Schwefel.
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Lackmuslösung schwach violett färbt, dasselbe in zwei gleiche Teile teiltund zu dem einen Teile von dem zu prüfenden Piltrat, zu dem anderenein jener Menge entsprechendes Quantum Wasser zugibt und beide Flüssig-keiten dann miteinander vergleicht; es darf sich keine Differenz in der Fär-bung bemerkbar machen.
2. Arsen. Der nach dem Behandeln mit Wasser zurückgebliebeneSchwefel wird mit der zehnfachen Menge Salmiakgeist gelinde erwärmt, dieMischung hierauf filtriert und das Piltrat mit Salzsäure sauer gemacht. Esdarf sich weder sofort, noch nach längerer Zeit eine gelbe Trübung vonSchwefelarsen (As 2 S 3 ) zeigen:
1. As 2 S 3 + 6NH 4 .OH = (NH 4 ) 3 As0 3 + (NH 4 ) 3 AsS 3 + 3H 2 0.
2. (NH 4 ) 3 As0 3 + QSrH 4 ) 3 AsS 3 -|-6HCl = As 2 S 3 -j- 6NH 4 C1 -f 3H 2 0.Auch durch Hinzufügen eines gleichen Volums starken Sehwefelwasser-
stoffwassers zu dem mit Salzsäure sauer gemachten, ammoniakalischen Auszugewerde keine gelbe Trübung veranlaßt. Letztere Probe ist erforderlich, da derSchwefel neben Schwefelarsen bisweilen auch Arsenigsäureanhydrid enthält.
3. Premde Beimengungen. Bei Luftzutritt verbrannt, hinterlasseder gereinigte Schwefel nicht mehr als 1 Proz. feuerbeständigen Bückstand.
4. Selen. Einige Gramm Schwefel mit einer Auflösung von Cyan-kalium (1:5) gekocht, die Flüssigkeit, welche ev. Selencyankalium: KCNSe,enthält, filtriert und mit Salzsäure sauer gemacht, darf weder sofort, nochnach 12stündigem Stehen eine rötliche Ausscheidung von Selen: Se, liefern:
Se -f- KCN = KCNSeKCNSe -f HCl = Se -4- KCl + CNH.
5. Zur Ermittelung des Wassergehaltes trockne man eine abgewogeneMenge des Schwefels bei 70° C bis zur Gewichtskonstanz.
III. Präzipitierter Schwefel, Sulfur praecipüatum, Lac Sulfuris.
Die Darstellung des gefällten Schwefels, welche bereits von Geberim 8. Jahrhundert gelehrt wurde, zerfällt in zwei Teile: 1. die Dar-stellung eines Polysulfides, und 2. die Zerlegung desselben durch eineSäure. Zur Darstellung des sich am meisten zu diesem Zwecke empfeh-lenden Calciumpolysulfids verfährt man in folgender Weise.
12 bis 13 Tle. frisch gebrannten Atzkalks werden in einem eisernenKessel mit gewöhnlichem Wasser durchfeuchtet, die allmählich gebildetenpulverigen Massen von Calciumhydroxyd mit 60 Tln. Wasser in einen Breiverwandelt, letzterem 24 Tle. gereinigten Schwefels (Sulfur depuratum) gleich-mäßig zugemischt und dann der Masse noch 240 Tle. Wasser zugefügt.Dieses Gemisch wird unter Ergänzung de* verdampfenden Wassers so langegekocht, bis aller Schwefel gelöst ist und die braungelbe Farbe der Lösungnicht mehr an Intensität zunimmt; war der angewendete Kalk stark eisen-haltig, so nimmt die Flüssigkeit von suspendiertem Schwefeleisen eine grün-liche Färbung an. Die Lösung wird sodann nach einem kurzen Absetzen-lassen durch Colieren von dem Rückstände getrennt, letzterer mit 120 bis150 Tln. Wasser nochmals ausgekocht, schließlich das Ungelöste auf dem-selben Colatorium gesammelt und mit etwas Wasser nachgewaschen. Dieso gewonnenen, miteinander gemischten, gelbbraunen Flüssigkeiten werden,in gut verschlossenen Flaschen so lange beiseite gestellt, bis sie sich voll-ständig durch Absetzen geklärt haben, und sodann mittels einer geeignetenHebervorrichtung (Fig. 72 a. f. S.), ohne den Bodensatz aufzurühren, klarabgezogen. Die letzten in der Flasche verbleibenden Anteile sind zu nitrieren.
Schmidt, Pharmazeutische Chemie. I, 13