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Katalytische Reduktion organischer Halogen-Verbindungen, eine neue Aldehydsynthese, Synthese des Gallusaldehyds
Entstehung
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erstarren beginnt, in der dreifachlen Menge heißen, gut ge-trockneten Tetrachlorkohlenstoffs oder Xylols, aus dem nachdem Filtrieren beim Abkühlen das TriacetylgalloykhloridJin farblosen Kristallen sich abscheidet, die auf Ton ab-gepreßt und getrocknet werden. Die Ausbeute entsprichtfast der Theorie.

Das Triacetylgalloylchlorid kristallisiert aus Xydol inderben farblosen, oft zu warzenförmigen Aggregaten zu-sammengeschossenen Nadeln, aus Tetrachlorkohlenstoff beimlangsamen Abkühlen und Verdunsten in feinen Nädelchen,bei gestörter Kristallisation meist in kurzen, oft einerseits«zugespitzten Balken. 'Eis schmilzt bei 1058—106°.

Schon nach kurzer Zeit verlieren die Kristalle ' ihrenGlanz und verwittern unter Auftreten von Essigsäure.

0,1204 g Substanz von frisch dargestelltem, 3 mal ausCCI 4 Umkristallisierten Chlorid, im Chlorcalciumexsikkatoraufbewahrt, verlor nach:

24 Stunden 0,4 mg

2 Tagen 1,2 „

3 „ 2,2 „6 „ 8,6 „

12 „ 13,2 „

21 ,. 14,8 „

0,33o/o an Gewicht

1,00 0/0' ,,

l,83°/o „

7 , 14 .°/o „

10,96 0/0 „

12,30o/o „

Das Produkt ist fast unlöslich) in Wasiser, Ligroin, Petrol-äther, schwer löslich in kaltem Xylol und Tetrachlorkohlen-stoff, leicht löslich in Alkohofäther und Chloroform.

Analyse: Cl-Bestimmung:

0,2190 g Substanz, die kvrze Zeit über P 2 0 5 im Vacuumgetrocknet waren, wurden in 20 ccm Alkohol gelöst undmit 10 ccm jlOP/o Natriumkiarbonatlösung versetzt. DieLösung blieb unter leichter Braunfärbung klar, wurde über