— 36 —

Beim Erhitzen setzte bei 204° eine Kohlensäure^entwicklung ein, die von 216° an sehr lebhaft wird! und)bei 0,5 g Substanz 2 Stunden unter allmähliger Dunkel-färbung' und Verharzung anhielt. Aus dem Rückstand 1 ließensich nur Spuren einer Verbindung, die nach dem Umkristalli-sieren aus Wasser gegen 74"—75° schmolz, gewinnen unddie wahrscheinlich Trimethylgallusaldehyd darstellt.

Die gleiche Verbindung wurde erhalten, als der Versuchstatt in Xylol in Cumol unter Zugabe von CaC0 3 ausgeführtwurde. Dem" ebenfalls nach; dem Abdunsten des Lösungs-mittels bleibenden zähl-flüssigen klaren Rückstände konntenbeim Verrühren mit viel warmem Ligröin und nachherigenEinengen der Lösung Blättchen einer Verbindung entzogenwerden, die nach dem Umkristallisieren aus Wasser bei74°.—75° schmolz und ein Semicarbazon von Sm. 219°bildete. Für eine Analyse reichten die Mengen nicht aus.

Tri acetylgalloyl chlor id.(CH 3 .CO.O) 3 "C 6 H 2 .COCl.

25 g Triacetylgallussäure (1 Mol) scharf getrocknet undfein pulverisiert, werden mit 21 g (U/ 5 Mol) ebenfalls feingepulvertem Phosphorpentachlorid in einem geräumigenFraktionierkolben, der zum Schutze gegen Feuchtigkeit miteinem Chlorcalciumrohr versehen ist, durch Schütteln ver-mischt. Unter Erwärmen und Salzsäuregasentwicklung setztdie Reaktion, alsbald ein, der Kolbeninhalt wird erst klumpigund schmilzt dann zu einer zähen Masse. Durch Erwärmenauf dem Wasserbade beendet man die Reaktion. Die Masseist nun leicht flüssig und von hellgelber Farbe, und dieSalzsäureentwicklüng hat aufgehört. Nun destilliert man imVacuum aus einem Wjasserbade von ca. 50° flas Oxychloridiab, und löst den Inhalt, der beim Abkühlen^ristallinisch zu