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Naphtole.

Nach dem D. R. P. 134 401 gewinnt man /i-Naphtol (und seine Deri-vate), indem man ß-Naphtylamin (und dessen Derivate) durch Erhitzen mitS0 2 und wässerigen Bisulfitlösungen oder mit einem Überschuss der letzterenallein in die Schwefligsäureester des Naphtols (bezw. der Naphtolderivate)Oberführt und diese dann durch Alkali oder anderweitig verseift.

Ein Verfahren, um a- und /?-Naphtolnatrium in weissem glänzendenBlättchen auszukristallisieren, ist durch D. R. P. 216 596 geschützt; es beruhtdarauf, dass man das Naphtol in eine siedende verdünnte Natronlauge ein-rührt und dann NaCl zusetzt, wodurch bei entsprechenden (im Patent ge-nannten) Verhältnissen die Flüssigkeit beim Erkalten zu einem Kristallkuchenerstarrt; man schleudert hierauf ab und entwässert, im Vakuum bei höhererTemp. Das erhaltene Produkt enthält ausser 2—3 % NaCl, die bei derweiteren Verwendung nicht stören, keine Verunreinigungen und lässt sichin verschlossenen Gefässen lange Zeit unverändert aufbewahren.

^-Naphtol stellt sich rein in Form farbloser, glänzender, auch in heissemH 2 0 schwer, dagegen in Alkohol, Äther und Benzol leicht löslicher Blättchendar; Seh. P. 128°; S. P. 285—290°, doch lässt es sich schon bei viel niedrigererTemperatur sublimieren. Das technische Produkt bildet gelbliche bis farb-lose Kristallmassen. Man benutzt es vor allem zur Darstellung von mannig-fachen Azofarbstoffen; ausserdem wird es medizinisch verwendet.

Prüfung: 1. Unterscheidungsmerkmale zwischen a- und ß- Naphtol:

«-Naphtol

(J-Naphtol

a) Die wässerige Lösung wird durch Chlorkalklösung ....gefärbt; im geringen Überschuss des Reagenz verschwindetdiese Färbung beim /3-N;iphtol.

b) Die wässerige Lösung zeigt mit Ammoniakflüssigkeit eine .Fluoreszenz.

c) Die alkoholische Lösung (1 -f- 5) wird durch Fe 2 Cl 0 . . .gefärbt.

d) Schmilzt man 0,5 g Naphtol mit 12 g.Chloralhydrat 10 Min.lang im siedenden Wasserbade, so nimmt die Masse eine

Farbe an und löst sich im Alkohol mit........

Farbe.

e) Löst man 0,1 g Vanillin in 2 cem Schwefelsäure und setztdann 0,1 g Naphtol zu, so entsteht beim Schütteln eine . .Färbung, die beim «-Naphtol sehr beständig ist.

violett

blauevorübergehend violett

roteroter

gelb

violettebeständig grün

blaueblauer

chlorophyllgrün

2. Zum Nachweis von a-Naphtol in /9-Naphtol benutzt man nach E. Leger Natrium-hypobromit: Man bereitet sich eine kalte gesättigte wässerige Lösung des zu untersuchendenKörpers, indem man ihn in einem Mörser mit Wasser zerreibt und die Emulsion nach einigemStehen nitriert. Die Hypobromitlösung wird aus SO cem Natronlauge von 36° BS mit 100 cemWasser und 5 cem Brom bereitet. 10 cem der wässerigen Naphtollösung werden mit einigenTropfen Hypobromit versetzt. In «-Naphtollösung entsteht eine schmutzig-violette Fällung(die Reaktion ist sehr empfindlich); in tf-Naphtollösung nimmt man eine gelbe Färbung wahr,die nach und nach grünlich wird und wieder ins Gelbliche übergeht; in verdünnteren /¥-Naphtol-lösungen verschwindet die gelbe Farbe bald beim Schütteln. (Ist weniger empfindlich als die«-Naphtolreäktion.) Versetzt man die gesättigte wässerige Lösung beider Naphtolemit demgleichen Volumen Wasser und 2 Tropfen Hypobromit und schüttelt, so tritt die /^-Naphtol-reäktion nicht auf, wohl aber die «-Naphtolfärbung. Auf diese Art lässt sich leicht1 "j n a-Naphtol in ß- Naphtol nachweisen. Die Lösungen müssen jeweils frisch bereitet werden.

3. Die Prüfung auf Verunreinigungen geschieht bei beiden Naphtolen aufgleiche Weise. Vor allem muss der Seh. P. und S. P. stimmen; auch darf 0,5 g Naphtolbeim Erhitzen keinen wägbaren Rückstand hinterlassen.

4. Zur quantitativen Bestimmung der Naphtole bedient man sich der Methode von Küster,hinsichtlieh deren Ausführung auf die Originalmitteilungen Berl. Ber. 27, 1101 und 1905 ver-wiesen werden muss.

«-Naphtol, gerein..................... °/o

„ dopp. krist., mediz................ 1

^-Naphtol, gereinigt................... °/o

„ „ Pulver................ °/o

„ dopp. krist., mediz. alb. D. A. V ......... 1

„ resublim, mediz................. 1

Naphtolnatrium (Mikrozidin)............... . 1

Apparate zur Herstellung von Naphtol:

A. Bühler, Ingenieur, Berlin-Lichterfelde-W., Zietenstr. 3.

kg Mk.

180,00ö,50128,00138,002,502,904,00