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Unna.

Gew. 1,123) 15 Minuten lang gekocht; darauf fällt man in der Bd. I, S. 126 angegebenenWeise die Schwefelsäure mit heisser Baryumchloridlösung und bestimmt die Menge desvorhandenen Baryumsulfates wie dort angegeben, bez. wie üblich.

b) Bestimmung der gepaarten Schwefelsäure. Man mischt 120 ccm Harnmit 60 ccm Barytmischung (Mischung von 1 Vol. kalt gesättigter Chlorbaryumlösung mit'2 Vol. kalt gesättigtem Barytwasser) und filtrirt durch ein trockenes Filter. Von demFiltrat bringt man 150 ccm (= 100 ccm Harn) in ein Becherglas, fügt etwa 7 ccm konc.Salzsäure hinzu, so dass die Mischung deutlich sauer ist, kocht 15 Minuten und lässt als-dann den Niederschlag auf dem heissen Wasserbade absetzen. Man filtrirt und bestimmtdie Menge des gebildeten Baryumsulfats in der üblichen Weise.

c) Die präformirte Schwefelsäure ergiebt sich, wenn man die gepaarte Schwefel-säure von der Gesammt-Schwefelsäure abzieht.

Bestimmung der Phosphorsäure, a) Maassanalytisch. Man bedarf folgenderLösungen:

a) Natriumphosphatlösung. In 1 ccm = 0,002 g P 2 0 5 , also in 50 com= 0,1 g P 2 0 5 enthaltend. Man löst 10,085 g gewöhnliches krystallisirtes, nicht ver-wittertes Natriumphosphat (Na 2 HP0 4 -|-12 H.,0) in Wasser und füllt die Lösung z u1 Liter auf.

ß) Essigsäure-Natriumacetatlösung. Man löst 100 g krystall. Natriurn-acotat in Wasser, fügt 100 ccm verdünnte Essigsäure (von 30 Procent) hinzu undfüllt mit Wasser zu 1 Liter auf.

7) Uranacetatlösung. Man löst 38 g Uranacetat unter Zusatz von 5 ccmEssigsäure (30 procentige) in Wasser und füllt zu einem Liter auf. Diese Lösungwird so eingestellt, dass 1 ccm — 0,005 P 2 0 5 entspricht, d. h. man bringt in einenEKLENMEYBR-Kolben 50 ccm der obigen Natriumphosphatlösung, giebt 5 ccm derEssigsäurenatriumacetatlösung hinzu, erhitzt auf ca. 90° C. und lässt solange Uran-acetatlösung hinzufliessen, bis in einem entnommenen Tropfen durch Kalium-ferrocyanid eine soeben wahrnehmbare bräunliche Färbung auftritt. Die Uranlösungwird nach den hierbei erhaltenen Ergebnissen verdünnt. Vergl. Bd. I, S. 92.

Zur Ausführung im Harn versetzt man 50 ccm des eiweissfreien Harns mit 5 ccmEssigsäure-Natriumacetatlösung, erhitzt bis fast zum Sieden und lässt nun allmählich vonder in einer Bürette befindlichen Uranacetatlösung unter Umschwenken der heissen Flüssig-keit zufliessen. Nachdem 10 ccm Uranlösung zugeflossen sind, setzt man 1 Tropfen dergut gemischten Flüssigkeit auf eine weisse Porcellanplatte, setzt eine Spur gepulvertesKaliumferrocyanid zu und sieht, ob eine eben wahrnehmbare Bräunung auftritt. Ist diesesnicht der Fall, so wird die Flüssigkeit aufs neue erhitzt, worauf man weitere Mengen vonUranacetatlösung hinzufliessen lässt, bis der gesuchte Punkt eingetreten ist. Durch mehrereVersuche sucht man möglichst genau denjenigen Punkt zu treffen, bei welchem Kalium-ferrocyanid in 1 Tropfen der Flüssigkeit eine gerade wahrnehmbare bräunliche Färbunghervorbringt.

Eiweisshaltige Harne geben hierbei ein zu hohes Resultat. Man darf indessen ausdiesen Harnen das Eiweiss nicht durch Coagulation abscheiden, weil alsdann Erdphosphatemit gefällt werden würden. Man muss vielmehr 25—50 ccm Harn unter Zusatz von 1 gNatriumkarbonat und 3 g Kalisalpeter vorsichtig veraschen. Man zieht die Asche mit salz-saurem Wasser aus, fügt Natriumacetat im Ueberschusse (!) zu, und titrirt wie vorherangegeben mit Uranacetatlösung.

Wenn Phosphorsäure-Bestimmungen nicht häufiger vorkommen, wird man imm ergut thun, gewichtsanalytisch zu arbeiten. Man verascht alsdann 25—50 ccm Harn unterZusatz von Soda und Salpeter, zieht die Asche mit verdünnter Salpetersäure aus, fälltdas Filtrat mit Ammoniummolydänat und wägt die Phosphorsäure als Magnesiumpyrö"phosphat.

Harnsäure, a) Der qualitative Nachweis erfolgt in sehr einfacher und schönerWeise durch die sogenannte Murexid - Reaktion (Bd. I, S. 144). b) Bestimmung derHarnsäure. Diese erfolgt.in der Regel mit genügender Genauigkeit durch Wägung nachSchwakbet. Man vermischt 200 ccm Harn mit 5 ccm konc. Salzsäure und lässt dieMischung 36—48 Stunden an einem kühlen Ort (Keller, Eisschrank). Die nach dieser Zeitausgeschiedene Harnsäure sammelt man auf einem Filter, wäscht bis zur Chlorfreiheit aus,trocknet und wägt. Man stellt auch die Menge des Filtrats einschliesslich des Wasch-wassers fest und zählt zu der gefundenen Menge für je 100 ccm Filtrat -j- Waschwasser= 0,0048 g Harnsäure zu.

Bestimmung der Harnsäure nach Salkowski-Ludwig. Man bedarf hierzufolgender Lösungen:

Ammoniakalische Silbernitratlösung. Man löst 26 g Silbernitrat

in Wasser, giebt soviel Ammoniakflüssigkeit hinzu, dass der zunächst entstandene

Niederschlag wieder in Lösung geht, und füllt mit Wasser zu 1 Liter auf.