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hohe Schicht des Pulvers in diese eingefüllt. Für Körper,deren Schmelzpunkt unter 100° liegt, ist alsdann der eben be-schriebene Apparat verwendbar; zur Prüfung über 100° schmel-zender Substanzen dient ein Schwefelsäurebad. Letzteresbesitzt zweckmässig die Form eines Rundkolbens von 50—60 ccInhalt mit sehr langem Hals, in dem das die Capillare tragendeThermometer durch einen lose sitzenden Kork befestigt ist.Die Thermometerkugel soll sich möglichst in der Mitte des zuetwa */5 mit reiner konzentrierter Schwefelsäure gefüllten Kölb-chens befinden. Die Capillare braucht in diesem Falle nichtmittelst Gummiringes am Thermometer befestigt zu werden, dasie an dem mit Schwefelsäure benetzten Tkermometergefäss vonselbst hängen bleibt. Das Erhitzen des Schwefelsäurebadesgeschieht ohne Drahtnetz mit nicht zu grosser und infortwährend kreisender Bewegung gehaltener Flamme. Bisetwa 10° unter dem Schmelzpunkt darf ziemlich rasch, von daab aber nur sehr langsam mit verkleinerter und zeitweiligganz entfernter Flamme erhitzt werden. Als,Schmelzpunktgilt diejenige Temperatur, bei der der Inhalt der Capillarevöllig durchsichtig und flüssig geworden ist; bei reinen Sub-stanzen soll Beginn und Vollendung des Schmelzens innerhalbeines Grades liegen. — Bei Wiederholung des Versuches istdas Schwefelsäurebad ebenfalls stets auf Zimmertempe-ratur wieder abzukühlen, bevor eine neue Capillare einge-führt wird. — Die nach öfterem Gebrauch der Schwefelsäureauftretende Dunkelfärbung lässt sich durch Eintragen einesKörnchens Salpeter vermeiden. — In Ermangelung eines lang-halsigen Kölbchens kann als Schwefelsäurebad auch ein aufdem Drahtnetz zu erhitzendes Bechergläschen dienen, dochmuss hierin die Schwefelsäure zur Erzielung einer gleichmässigenTemperatur während des Erhitzens durch Rühren mit einemunten kreisförmig gebogenen Glasstabe in fortwährenderBewegung erhalten werden.

Das Arzneibuch bestimmt Folgendes:

Bestimmung des Schmelzpunktes,des Schmelzpunktes wird in einem kleinenEnde offenen Glasöhrchen von höchstens 1ausgeführt. In dieses bringt man soviel von der fein gepul-verten, vorher in einem Exsiccator über Schwefelsäure wenig-stens 24 Stunden lang getrockneten Substanz, dass sie nachdem Zusammenrütteln eine 2 bis höchstens 3 mm hoch auf demBoden des Röhrchens stehende Schicht bildet. Das Röhrchenist hierauf mit einem geeigneten Thermometer zu verbindenund in ein etwa 30 mm weites Reagensglas zu bringen, inwelchem sich die zum Erwärmen dienende Schwefelsäure be-findet. Alsdann wird allmählich und unter häufigem Umrührender Schwefelsäure erwärmt. Derjenige Wärmegrad, bei welchemdie undurchsichtige Substanz durchsichtig wird und zu durch-sichtigen Tropfen zusammenfliesst, ist als der Schmelzpunkt

„Die Bestimmung

engen, an einem

mm lichter Weite