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25—30 cc Inhalt in der Weise vor, dass man zu 5 cc reinerkonz. Schwefelsäure und 5 cc des Wassers rasch, doch nochtropfenweise die Indigolösung aus einer G-ay-Lussad 'sehen Bü-rette unter stetem Umschütteln zufliessen lässt. Es ist Sorgezu tragen, dass ein momentaner Ueberschuss der Indigolösungvermieden wird, weil sonst zu niedrige Resultate erhaltenwerden. Berechnung nach der Tabelle pag. 106 und 107.Berechnet wird meist als N 2 0 6 !

Bei salpetersäurereichen Wässern ist das Ende derReaktion weniger gut zu erkennen, als bei salpetersäurearmen.Die Flüssigkeit färbt sich in ersterem Falle stark gelb, derUebergang in Grün ist manchmal nicht sehr deutlich und er-folgt nicht rasch; es verschwindet die grüne Farbe, die Flüssig-keit wird wieder gelb. Daher ist darauf zu achten, dass diegrüne Farbe einige Zeit bestehen bleibt. Auch findet in solchenFällen durch die in grösserer Menge zugefügte IndigolösungTemperaturerniedrigung statt; deshalb ist es zweckmässig, dasEnde der Reaktion durch Erwärmen zu unterstützen. Es istdann zweckmässig nach einem Vorversuche das zu prüfendeWasser soweit zu verdünnen, dass es nur 3, höchstens 4 ccIndigolösung verbraucht.

Bei sehr salpetersäurearmen Wässern darf man dieIndigolösung nur sehr langsam zufliessen lassen.

Es ist erforderlich, die Fehler, welche bei den einzelnenTitrationen durch nicht genaues Einhalten der Bedingungenentstehen können, durch öftere, etwa lOmalige Wiederholungder Bestimmungen zu beseitigen.

(Sind grössere Mengen organischer Substanz vorhan-den, so ist diese durch Kaliumpermanganat zu zerstören, resp.verbindet man passend beide Bestimmungen.

Für salpetrige Säure, die ebenfalls Indigo oxydiert,kann man nach Tiemann-Kubel eine Korrektur anbringen,indem man für 1 T. N 2 0 3 0,473. T. N 2 0 6 in Anrechnungbringt.)

2. Statt der Mayriiof'er' sehen Methode lässt sich auch dieMethode von Ultsch zur Bestimmung der Salpetersäure imWasser verwenden.

1—2 Liter Wasser werden auf 25—30 cc auf dem Wasser-bade eingeengt, in einen ca. 500 cc fassenden Rundkolben ge-spült und hier mit 10 cc verdünnter Schwefelsäure (1 Vol.konz. Säure auf 2 Vol. Wasser; spez. Gew. 1,35) und 5 gFerrum reduetum versetzt. (In den Hals des Kolbens hängeman zur Vermeidung von Verlusten durch Umherspritzen einebirnförmige Glaskugel ein.) Nun erwärme man vorsichtig beisehr kleiner Flamme und steigere die Hitze erst, wenn dieanfangs stürmische Wasserstoffentwickelung nachgelassen, biszum Sieden. Die Reaktion ist nach 1 J2 Minute langem Siedenals beendet anzusehen; die Salpetersäure ist zu Ammonsulfatreduziert. Um NH 3 abzudestillieren, verdünnt man, nachdem