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Aufschließ ungsverfahren
Liegen Erdalkalifluoride frei von Alkalien vor, so schließt mandirekt durch Glühen mit Soda-Pottasche auf. Die Aufschließung istaber nur vollständig, wenn man der Schmelze Kieselsäure hinzu-fügt, wodurch zunächst Kieselfiuorcalcium und Calciumsilikat gebildetwerden, die durch Soda-Pottasche vollständiger als die Fluoride alleinaufgeschlossen werden.
Polymetazinnsäure führt man durch Schmelzen mit der sechs-fachen Menge Soda-Pottasche im Porzellantiegel in das Alkalisalz dergewöhnlichen Zinnsäure über, die sich in Säuren leicht löst. Bessererfolgt die Aufschließung, wenn man der Sodaschmelze Schwefelhinzugibt, oder wenn man ohne Soda mit der sechsfachen MengeSchwefelalkali im Porzellantiegel schmilzt. In Wasser löst sich dasgebildete Sulfostannat, während andere Sulfide ungelöst bleiben.
Ist Stanniphosphat zugegen, so geht hierbei die Phosphorsäurein die Sulfosalzlösung, in der sie nach dem Abscheiden des Zinn-sulfids nachgewiesen werden kann. (Vgl. S. 265 Anm. 1.)
Silikate werden als mehlfeine Pulver nach S. 308 mit Soda-Pottasche, mit Fluorwasserstoff, oder mit Fluorammonium auf-geschlossen.
Geglühte Oxyde werden in mehlfeinem Zustande durch Schmelzenmit der sechsfachen Menge saurem schwefelsauren Kali im Porzellan-tiegel aufgeschlossen. Die erkaltete Schmelze der Sulfate wird inWasser unter Zusatz von Salzsäure gelöst.
Chromoxyd und Chromeisenstein kann man besser durch Schmelzenmit Salpeter (oder chlorsaurem Kalium) und Soda aufschließen. Da-bei geht das Chrom in Alkalichromat über.
Komplexe Cyanide werden durch etwa 1 f stündiges Kochen mitkonz. Königswasser (konz. HCl und rauchende HNO a (1:1)1 unterKückfluß im Schliffkolben zerstört (siehe S. 268). Ein bleibenderRückstand kann noch Cyan enthalten und wird durch Schmelzenmit KHS0 4 aufgeschlossen.
Kohle, Schwefel oder Phosphor werden durch Glühen unterLuftzutritt oder mit Salzsäure und chlorsaurem Kalium fort-geschafft.
Die Lösung der Analysensubstanz wird auf die eine oder andereder angegebenen Weisen mit 1 — 2 g — nur bei der Analyse sehrvielseitig zusammengesetzter Substanzen nimmt man allenfalls mehrals 2 g Substanz — hergestellt. Die Trennung der Basen ineinzelne Gruppen wird so durchgeführt, wie auf S. 86 und denTafeln IV —VI angegeben.