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Zur Identifizierung der Kieselsäure äschert man den gut ge-waschenen Niederschlag samt Filter in einem gewogenen Platintiegelein und wägt. Dann verflüchtigt man nach Seite 355, Bd. II,3. Aufl., die Kieselsäure durch Abdampfen mit Flußsäure und wägt!einen etwa bleibenden Bückstand. Eine Differenz in der Wägungjvor und nach der Behandlung mit Flußsäure zeigt nicht nur die]Anwesenheit, sondern zugleich die Menge der Kieselsäure an. DiesaMethode ist freilich eine quantitative; sie ist aber namentlichzu empfehlen, wenn es sich um den Nachweis von sehr kleineh\Mengen Kieselsäure handelt.

Um auf qualitativem Wege die Kieselsäure nachzuweisen,führt man die Tetrafluoridprobe nach Daniel 1 ) aus.

Der gut gewaschene Niederschlag wird, wie oben im Platintiegelverbrannt, in einer Reibschale mit der dreifachen Menge Kalium-aatriumkarbonat innig gemischt und hierauf im Platintiegel ge-schmolzen. Nach dem Erkalten wird die Schmelze unter gelindemErwärmen mit wenig Wasser aufgeweicht, zur vollständigen Zersetzungdes gebildeten Silikates sowie des überschüssigen Karbonates mitverdünnter Schwefelsäure behandelt und das Gemisch auf der Asbest-platte fast vollständig abgeraucht, so daß die Kieselsäure dick gallert-artig zurückbleibt. Nach dem Erkalten fügt man, dem Volum nach,die dreifache Menge Flußspat (bezogen auf den ursprünglichen Nieder- ;schlag) und ein wenig Magnesit sowie so viel konzentrierte Schwefel-säure, daß ein dünner Brei entsteht, hinzu, mischt mit Hilfe einesPlatindrahtes, bringt an die Innenseite des Deckels, der zum Teilmit Asphaltlack bestrichen ist, einen Tropfen Wasser, erwärmt ge-linde und lüftet von Zeit zu Zeit den Deckel, um zu konstatieren, obeine Trübung des Wassers stattgefunden hat. Häufig kommt es vor,daß die Trübung wieder verschwindet, wenn die Flußsäure in großemÜberschuß vorhanden ist, und deshalb das häufige Beobachten desWassertropfens, um eine etwa entstehende Trübung nicht zu verpassen.

Die Tetrafluoridprobe auf Kieselsäure ist recht empfindlich, wennman die Reaktion in sehr kleinem Platintiegel ausführt. Ist mannicht im Besitze eines solchen (Inhalt 0'5—1 com), so verfährtman, wenn es sich um sehr kleine Mengen Kieselsäure handelt(0*01 gr und weniger), besser, wie oben angegeben, quantitativ.

2. Das Aufschließen mit Bleioxyd und Bortrioxyd

findet in der qualitativen Analyse nur eine beschränkte Anwendung,so daß wir die Beschreibung hier unterlassen können. Bei derquantitativen Analyse aber spielt diese Art der Aufschließung einesehr wichtige Rolle, die wir dort eingehend besprechen wollen.

J ) Daniel, Zeitsclir. f. anorgan. Ch. 38 (1904), S. 299.