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wärmt man nun gelinde über einem kleinen Mämmchen, so bildetsich Tast momentan ein Kranz von Si(OH) 4 am Wassertropfen, dersieh gegen dem schwarzen Asphaltlack scharf abhebt. In Röhrchenvon 1 cm Durchmesser lassen sich Fluormengen, entsprechend 1 mgFluorcalcium, in Röhren von 05 cm Durchmesser Fluormengen ent-sprechend Ol mg Fluorcalcium sicher nachweisen. Bei Anwendungder sehr engen Eöhrchen führt man um eine Benetzung der Rohr-wandung zu vermeiden, die Schwefelsäure mittels kleiner Kapillar-pipetten ein.

Enthält die Substanz neben Florid noch viel amorphe Kiesel-säure oder liegt ein durch Schwefelsäure schwer zersetzbares Oxy-fluorid (Topas) vor, so versagt die Tetrafluoridprobe, wie oben er-wähnt. In diesen Fällen führt man die Ätzprobe aus.

3. Die Ätzprobe. Bringt man die auf Fluor zu prüfendeSubstanz in einen Patintiegel mit konzentrierter Schwefelsäure undbedeckt mit einem Uhrglas, dessen konvexe Seite mit einer dünnen,mit Schriftzügen versehenen Wachsschicht überzogen ist, und erhitztgelinde, nachdem man vorher etwas Wasser in das Uhrglasgegossen hat, damit die Wachsschicht nicht schmelze, so werden dieSchriftzüge in das Glas eingeätzt.

Handelt es sich um den Nachweis von Spuren von Fluor, soläßt man den Tiegel mit dem Uhrglas 12 Stunden lang kalt stehenund erwärmt erst dann einige Minuten. Bei Anwesenheit von nurO0003 gr Fluorcalcium läßt sich die Ätzung noch deutlich erkennen,vorausgesetzt, daß man einen Tiegel von passender Größe zumVersuche wählt.

Enthält das Fluorid Kieselsäure, wie der Topas, Tur-mali n und andere Mineralien, so versagt die Ätzprobe, weil dasFluor, wenn es überhaupt entweicht, in Form von Fluorsiliciumfortgeht, welches Glas nicht ätzt.

Will man kleine Mengen von Fluor in Silikatennachweisen, so scheidet man das Fluor zuerst alsFluorcalcium ab und führt mit letzterem die Ätz-probe aus.

Zur Abscheidung des Fluors als Fluorcalcium verfährt manwie folgt:

Man mischt das fein pulverisierte Silikat mit der ßfachen'Menge Soda, schmilzt im Platintiegel, laugt die Schmelze nach demErkalten mit Wasser aus und erhält so eine Lösung, die alles Fluorals Fluornatrium und die Kieselsäure als Natriumsilikat enthält.Man scheidet die Kieselsäure ab, indem man die Lösung fast ganzmit Salzsäure neutralisiert, mit viel Ammonkarbonat versetzt,schwach erwärmt und 12 Stunden stehen läßt. Nach Filtrationder Kieselsäure verdampft man die Lösung auf ein kleines Volum