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Methode von J. Herzig und H. Meyer.

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die Jodwasserstoffsäure streichen muss, wodurch eventuell mit-gerissene basische Produkte zurückgehalten werden.

Ausserdem wird noch in a etwa die fünf- bis sechsfacheMenge der Substanz an festem Jodammonium hinzugefügt.

Das Aufsatzrohr c wird unmittelbar an dem Kühler desZeisel'schen Apparates angebracht und mittelst des in dasKölbchen a hineinragenden Röhrchens durch den ApparatKohlensäure geleitet 1 ).

Das Kölbchen b wird mit Asbestgefüllt und auch in a ein wenig des-selben — zur Verhinderung von Siede-verzügen — gebracht.

Den Kohlensäurestrom lässt manetwas rascher durchstreichen, als beider Methoxylbestimmung üblich ist,um das Jodalkyl rasch zu entfernenund so eine etwaige Wanderung desAlkyls in den Kern zu vermeiden.

Man muss daher bei dieser Be-stimmungsmethode stets auch daszweite Silbernitratkölbchen vorlegen.

Das Erhitzen wird in einem durch eine Wand in zweiTheile separirten Sandbade aus Kupfer mit einem Boden ausEisenblech vorgenommen, welches derart gebaut ist, dass dasDoppelkölbchen bis zur Linie f g im Sande stecken kann.

Zuerst wird die eine Kammer, in welcher Kölbchen a sichbefindet, erhitzt, während durch den Apparat ein Strom vonKohlensäure streicht.

Die in a befindliche, überschüssige Jodwasserstoffsäuredestillirt in das Kölbchen b, zum Theil aber gleich in dasAufsatzröhrchen c. Nach und nach wird dann auch diezweite Kammer mit Sand gefüllt und so auch b direkt erhitzt.

Die Jodwasserstoffsäure sammelt sich sehr bald ganz im

') Bei der Analyse von Substanzen, welche starke Jodausscheidungverursachen (Nitrate) wird in das Aufsatzrohr c auch etwas rother Phosphorgebracht.