Methode zum Nachweis von Methoxyl und Aethoxyl.
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wasserstoffsäure verharzen, wodurch infolge Einhüllung unan-gegriffener Substanz die Jodmethylabspaltung verzögert odertheilweise verhindert werden kann, empfiehlt es sich unterUmständen, der Jod-wasserstoffsäure 6 bis 8 VolumpercenteEssigsäureanhydrid hinzuzufügen, wie dies Herzig 1 ) beimMethyl- und Acetyläthylquercetin, beim Ehamnetin undTriäthylphloroglucin mit Erfolg versuchte.
Auch die Bestimmung von KrystallalkohoP) kann aufdiesem Wege mit befriedigendem Eesultate erfolgen.
100 Gewichtstheile Jodsilber entsprechen
13,20 Gewichtstaeilen CH 3 0 oder6,38 „ CIL,
B. Beckmann's Methodezum Nachweis von Methoxyl und Aethoxyl.
Die Zeisel'sche Methode lässt es unentschieden, ob die vor-liegende Substanz Methoxyl- oder Aethoxylgruppen enthält.
Sollte dies fraglich sein, so muss man entweder aus einergrösseren Menge Substanz das Jodalkyl als solches isoliren, oderman wendet, wenn thunlich, die Lieben'sche Jodoformprobe an.
Beckmann 3 ) empfiehlt zur Unterscheidung der Alkyle, dieEinwirkung von Phenylisocyanat auf den Aether zu studiren.
Man erhitzt die Substanz mit der molekularen MengePhenylisocyanat im Eohre einige Stunden auf 150° und destillirtdas Eeaktionsprodukt im Wasserdampfstrome. Das übergehendeOel erstarrt zu einem bei 47° schmelzenden Körper, demMethylphenylurethan, oder zu dem bei 50° schmelzendenPhenyläthylurethan.
Das Produkt wird durch Umkrystallisiren aus einem Ge-mische von Aether und Petroläther gereinigt und durch dieAnalyse identificirt.
') M. 9, 544.
-') J. Herzig und H. Meyer, M. 17, 437.
3 ) Ann. 292, 9 und 13.