Druckschrift 
Quantitative chemische Analyse : Gewichtsanalyse, Maassanalyse und physiologisch-chemische Bestimmungen ; zum Gebrauche in chemischen Laboratorien ; mit 15 Abb.
Entstehung
Seite
203
URN (Seite)
  
Einzelbild herunterladen
 

203

neutralisirt wird, erhält man einen Niederschlag von der angegebenenZusammensetzung und liefert die Titrirung richtige, unter sich überein-stimmende Werthe. Die Endreaction wird durch eine Tiipfelprobemit Sodalösung erkannt; ist nämlich aller Harnstoff in Form desquecksilberhaltigen, weissen Niederschlags ausgefällt und eine SpurMercurinitrat im Ueberschuss vorhanden, so entsteht mit Sodalösungein gelber Niederschlag von Quecksilberoxyd HgO. Der Harn, inwelchem man den Harnstoff nach Liebig bestimmen will, muss vor-her von den Phosphaten und Chloriden befreit werden. Die Phos-phate geben nämlich mit Mercurinitrat einen weissen Niederschlag vonMercuriphosphat; man würde demnach bei Gegenwart derselben zuviel Mercurinitrat verbrauchen und somit zu viel Harnstoff finden;die Phosphate werden durch Barytmischung als Baryumphosphat aus-gefällt. — Bei Gegenwart von Alkalichloriden wird ebenfalls zu vielMercurinitrat verbraucht; indem erst dann mit Harnstoff ein Nieder-schlag entsteht, wenn alles Chlorid in Quecksilberchlorid übergeführtist. Man entfernt die Chloride durch Zusatz der gerade nöthigenMenge Y^-Normal-Silbernitratlösung. — p(j r d[ e Titration des Harn-stoffs hat man die folgenden Lösungen nöthig:

a) Mercurinitratlösung soll annähernd von der Concen-tration sein, dass 1 ccm derselben 0,01g Harnstoff = 0,0046 gStickstoff anzeigt. Man löst 72 bis 73 g reines Quecksilber instarker Salpetersäure vom specifischen Gewicht 1,425 [= Säurevon 70°/o N0 3 H] auf, dampft die Flüssigkeit in einer ge-wogenen Porcellanschale bis zum Gewicht von 132 bis 134 gein, verdünnt auf 1 Liter und filtrirt das nach längeremStehen etwa ausgeschiedene basische Mercurinitrat ab. DerTiter dieser Lösung ist vor dem Gebrauche auf eine 2°/°igeHarnstofflösung einzustellen.

b) Barytmischung. 1 Volum kalt gesättigter Baryumnitrat-lösung wird mit 2 Volum kalt gesättigtem Barytwasser ge-mischt. Die Lösungen dürfen kein Chlorid enthalten.

c) Harnstofflösung 2°/o. Chemisch reiner Harnstoff wirdbei 100° ausgetrocknet; nach dem Erkalten im Exsiccatorwerden 2 g in Wasser gelöst und die Lösung auf 100 ccmverdünnt.

d) Normal-Sodalösung. Chlorfreies Natriumbicarbonat,event. vorher mit kaltem Wasser chlorfrei zu waschen, wird